106386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikailag aktív 1-oxifenil-2-aminoalkoholok (1) előállítására
- 2 — lut alkoholból való átkristályosítás után 215—216°-on olvad. Specifikus forgatása: 20 («)jj = —26,7°. 3. 33 g 1-m-oxifemlacetilkarbinolt, 23 g 5 benzilamint és 250 cm8 alkoholt szobahőmérsékleten 5 g palladiummal katalitosan hidrálunk. Mihelyt a hidrogénfelvétel megszűnt, a katalizátorról leszivatunk és az alkoholt vákuumban eltávolítjuk. A 10 maradékot vízben oldjuk és a vízben oldhatatlan részeket éterrel kivonatoljuk. A vizes kivonatot sósavval megsavanyítjuk és vákuumban szárazra párologtatjuk. Az igen nehezen kristályosodó 1-1-m-oxifenil-15 2-aminopropan-l-ol-klórhidrát specifikus 4. 16,6 g l-m-oxifenilaeetilkarbiinolt 200 cm' alkoholban oldunk és 20 g 17%-os alkoholos ammónia hozzáadása után palla-20 diummal és hidrogénnel hidrálunk. Miután a hidrogénfelvétel megszűnt, a katalizátorról leszivatunk és a szűrletet vákuumban besűrítjük. A maradékot kevés eceteszterrel felvesszük, alkoholos sósav-25 val semlegesítjük és a képződött klórhidrátot éterrel kicsapjuk. Az igen nehezen kristályosodó l-l-m-oxifenil-2-aminopropan-l-ol-klórhidrát specifikus forgatása: (a) |?=-25°. Szabadalmi igények: 30 1. Eljárás optikailag aktív l-oxifenil-2-aminaalkoholok (1) előállítására, azzal jellemezve, hogy optikailag aktív 1-oxifenil-2-ketoalkohoIolkat (1), illetve 1-aciloxifenil-2-ketoalkoholokat (1), 11- 35 let ve l-arilmetoxifenil-2-ketoalkoholokat (1) ammónia, illetve primer vagy szekunder aminők jelenlétében nemes fémekkel való katalitikus redukciónak vetünk alá, illetve az említett bázisok 40 sóinak jelenlétében a nikkelcsoport fémeivel való katalitikus redukciónak vetünk alá és az így kapott vegyületekben esetleg az acil-, illetve arilmetilmaradékokat lehasítjuk. 45 2. Az 1. igényben védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy optikailag aktív l-oxilfenil-2-ketoalkoholokat (1), illetve l-aciloxifenil-2-ketoalkoholokat (1), illetve l-arilmetoxifenil-2-ketoalko- 50 holokat (1) hidroxilaminnal cserebomlásba hozunk és a kapott oximokat a megfelelő aminovegyiiletekké redukáljuk. 3. A 2. igényben védett eljárás változata, 55 azzal jellemezve, hogy a kapott oximokat a hidroxilamino-vegyületekké redukáljuk és ezeket formaldehiddel való kondenzálás útján tovább redukáljuk. Pallas nyomda, Budapest
