106268. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagykristályos fémtestek előállítására
— 3 — literenként 5.6 g NaF összetételű kristályos nátriumfluorid van oldva. A híg pépet ezekkel egyenletesen elkeverjük, bepároljuk és 300 C°-on kiszárítjuk. Az így 5 előkészített wolframsavat áramló hidrogéngázzal kb. 820 C° hőmérsékleten redukáljuk. A redukcióval nyert fémes porból alkalmas présformákban 70 g-os rudakat sajtolunk és ezeket a további kezeléshez 10 szükséges kellő szilárdságuk elérése céljából áramló hidrogéngázban kb. félórán át 1100 C° hőmérsékleten hevítjük. Az ilymódon előkészített rudakat azután nagykristályos szerkezetük kialakítása céljá-15 ból áramló hidrogéngázban kis feszültségű, nagy áramerősségű elektromos árammal a zsugorodási hőmérsékletnél magasabb hőmérsékletre hevítjük. Az ebben a példában említett nátrium-20 fluorid-oldat helyett alkalmazhatunk 1.0 liter olyan ammoniumfluorid-oldatot, amely literenként 4.94 ELNF összetételű kristályos aimmoniumíluoridot tartalmaz,. 2. Ugyancsak nagykristályos szerkezetű 25 wolframfémtestekhez jutunk a következő módon is. Mindenekelőtt 10.0 kg wolframsavanhidridnek megfelelő, szokásos módon megtisztított, kb. 10.8 kg wolframsavhidrátot 8.0 liter vízzel híg péppé keve-30 riink. Ehhez 1.18 liter 0.5%-os kolloid kovasav-oldatot és 1.0 liter olyan aluminiumklorid-oldatot adunk, amely literenként 100 cm3 1.19 f. s. sósavat és 47.4 g AICL.6H2O összetételű kristályos alu-35 miniumkloridot tartalmaz. A híg pépet ezekkel alaposan elkeverjük, bepároljuk és 300 C°-on megszárítjuk. Az így előkészített wolframsavat áramló hidrogéngázzal kb. 850 C° hőmérsékleten redukáljuk. K) Az így előálló fémes porból alkalmas présformákban 150 g-os rudakat préselünk és ezeket a további kezeléshez szükséges kellő szilárdságuk elérése céljából kb. egy félórán át áramló hidrogéngázban Í5 1100 C° hőmérsékleten hevítjük. Az ily módon kezelt rudakat alacsony feszültségű, nagy áramerősségű elektromos árammal hidrogéngáz atmoszférában zsugorítjuk. A zsugorított rudakból azután ismert iü módon mechanikai megmunkálással drótot készítünk. A drótot, illetőleg az ebből készített izzótesteket végleges nagykristályos szerkezetük kialakítása céljából néhány percig a legmagasabb fehérizzásra 5 hevítjük. 3. Nagykristályos szerkezetű wolframfémtestek előállítása céljából a találmány értelmében a következőképen is eljárhatunk. Mindenekelőtt 10.0 kg finomeloszlásu, wolfram savból ismert módon re- 60 dukció útján nyert fémwolframporhoz 1.0 liter olyan salétromsavas cirkonnitrátoldatot adunk, amely literenként 25 g cirkondioxidnak megfelelő bázisos cirkonnitrát mennyiséget és 50 cm3 1.41 f. s. sa- 65 létromsavat tartalmaz. Ezt követőleg 2.48 liter 0.5%-os kolloid kovasav-oldatot adunk hozzá, az egészet egyenletesen híg péppé keverjük és víztelenítjük, majd pedig esetleges oxidáció elkerülése céljából 70 áramló nitrogéngázban 300 C° hőmérsékleten megszárítjuk és szárítás után a fémes port megszitáljuk. Az így kapott fémes porból alkalmas présformákban 150 g-os rudakat préselünk és ezeket a to- 75 vábbi kezeléshez szükséges kellő szilárdságuk elérése céljából kb. félórán át áramló hidrogéngázban 1100 C° hőmérsékleten hevítjük. Az ilymódon előkészített rudakat azután nagykristályos szerkeze- 80 tük kialakítása céljából áramló hidrogéngázban kis feszültségű, nagy áramerősségű elektromos áram átbocsájtásával a zsugorodási hőmérsékletnél magasabb hőmérsékletre hevítjük. 85 4. Nagykristályos szerkezetű wolframtestek előállítása céljából kb. 13.6 kg wolframsavhidrátot, mely a szokásos módon lett megtisztítva és 10 kg fémwolframnak felel meg, 10 liter vízzel híg péppé keve- 90 rünk. E péphez 1 liter olyan salétromsavas cirkonnitrát-oldatot adunk, mely literenként 25 g cirkondioxidnak megfelelő mennyiségű cirkonnitrátot és 50 cm3 1.41 fajsúlyú salétromsavat tartalmaz. Ezután 95 2.48 iliter 0.5%-os kolloid kovasavoldatot adunk hozzá, az egész masszát egyenletesen híg péppé keverjük, víztelenítjük és 300 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az ilymódon készített wolframsavat hidro- 100 génáramban kb. 850 C°-on redukáljuk. Az így kapott fémes porból azután alkalmas présformákban 150 g-os rudakat préselünk és ezeket a további kezeléshez szükséges szilárdságuk elérése céljából kb. fél- 105 órán át hidrogénáramban 1100 C° hőmérsékleten hevítjük. Az így megszilárdított rudakon azután hidrogénatmoszférában kisfeszültségű, nagy áramerősségű váltóáramot vezetünk át és ezután őket az is- lift meretes mechanikai eljárással drótokká húzzuk. Az így kapott drótokat néhány percre legmagasabb fehérizzásra hevítjük, végleges nagykristályos szerkezetük kifejlesztése céljából. 115 5. 10 kg wolframsavanhidridnek megfelelő, szokásos módon megtisztított 10-8 kg wolframsavhidrátot 8 liter vízzel híg
