106186. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jódmetánszulfonsav, illetve sói előállítására

Megjelent 1933. évi május hó 40

8-én. MAGYAR KIRÁLYI Jg|S|m SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 106186. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás jódmetánszulfosav, illetve sói előállítására. I. G. Farbenindustrie A.-G. cég- Frankfurt a/M. 3. pótszabadalom a 104857. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1931. évi junius hó 12-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi junius hó 14-ike. A104857. lajstromszámú törzsszabadalomeljárást ismertetett jódmetánszulfosav előállítására. E munkakörzet további vizsgálatánál azt találtuk, hogy egyetlen munka-5 folyamatban és jó termelési hányaddal aikként is juthatunk a jódmetánszulfosav sóihoz, hogy a kénes- vagy alkénessav sóit vagy e két só keverékét jodoformmal hozzuk össze. Ha a reakciókeveréket seni-0 legesen, illetve gyengén lúgosán tartjuk, illetve ilyenné tesszük, akkor az ily körülmények közt keletkező semleges cserebomlási termékeket könnyen elkülöníthetjük egymástól. 5 1. példa. 500 súlyrész jodoform, 70 súlyrész kalciumkar bonát, 340 súlyrész (95%-os) nátriuimszulfit és 3000 súlyrész víz keverékét, kavarás és visszafolyató hűtés közben 0 24 óra hosszat, enyhe forrásban tartjuk. Kihűlés után a folyadékot a kalciumkarbonáttól és a kalciumszulfáttól leszűrjük ós a tiszta sziiredéket bepároljuk. A teljesen száraz, porított maradékot a ke-5 letkezet jódnátrium eltávolítására acétonnal többször kivonatoljuk. Ezután a maradékból a jódmetánszulfosavas nátriumot metanollal kimerítően kivonjuk, mire a reakciónál keletkezett nátriumszulfát viszszamarad. A metanololdat besűrítésével a 30 jódmetánszulfosavas nátriumot kapjuk, melyet, esetleg átoldással, teljesen tiszta állapotban nyerünk. 2 példa. 500 súlyrész jodoformnak és 320 súlyrósz 85 báriumkarbonátnak 2000 súlyrész vízben képezett szuszpenziójához melegítés, kavarás ós a visszafolyató hűtés közben 150 súlyrész nátriuirnhidroszulíitníak 1 liter vízben való oldatát adjuk. A hozzáfolya- 40 tást úgy szabályozzuk, hogy a folyadék állandóan enyhe forrásban legyen. A folyadékot 24 órai enyhe forrás után lehűlni hagyjuk, a használt báriumkarbonáttal egyenértékű mennyiségű nátriumszulfát- 45 oldatot adunk hozzá, mely kb. 230 súlyrész nátriumszulfátot tartalmaz, majd a folyadékot leszívatjuk. A további feldolgozás olyan, mint az 1. példában. Szabadalmi igény: 50 A 104857. lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja, jódmetánszulfosav, illetve sói előállításra, melyre jellemző, hogy a kénes- vagy alkénessav sóit 55 vagy e két só keverékét jodoformmal hozzuk össze. l'allas nyomda, Budapest.