105547. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikailag aktív fenilpropanolmetilaminek előállítására
- 2 | természetesen egyéb oxalsavas sókat is használhatunk; továbbá az alkohol lepárlása után visszamaradt feniilpropanolmetíiaminbi tar tarát is közvetlenül, vízben 5 oldva és semlegesítve, a d,l-fenilpropanok nietilaminnak oxalsavas sókkal való kic sxp ására felhas zn álba tó. A következő példákban kiindulási termékként az 1. példa, alapján borkősavas 10 hasítással kapott és racém bázissal még" szennyezett frakciókat használjuk fel. 2. 15 g feinilpropainolimetilamint, melynek kezdeti forgatása 17,25°, 30 g acetonban oldunk. Az, oldathoz, keverés közben 15 4,5 g kb. 34%-cs alkoholos sósavat csepegtetünk. A leválott fenilpropanolnietilamiiiklórhidrátot lesz,űrjük és éterrel jól utána mossuk. Az így kapott sósavas íenilpropanolmetilaimin forgatása: 20 a D = -30° Átkristályosítással a forgatást -34,5°-ra emeljük. 3. 20 g l-fenilpropanolmetilamiinklórhirdátot, melynek kezdeti forgatása 17,25°, 60 cm3 vízben oldunk és 100 enn3 25 normál-alkáliglúg hozzáadásával lúgossá teszünk. A bázis majdnem egészen oldatban marad. Az elválasztás úgy történik, hogy 3,2 g 32 cm3 vízben oldott oxálsava.t keverés közben lassan hozzáadunk. A le-30 válott oxálsiavas fenilpropanolmetilamint leszívatjuk. Gyengén balra, forgat. Az anyalúgokból az 1-bázist kiéterezzük ós sósavas sóvá alakítjuk át. A kapott, sósavas só balra forgat, (x D = 30,2°, a forgatást átkristályosítással 34,5°-ra emelhetjük. 35 4. 15 g fenilpropanolmetilamint («D = -17°) 25 cms alkoholban oldunk ós az oldatot 2,3 g, 10 cm3 alkoholban oldott kénsavval kicsapjuk. A leválott, gyengén halra forgató szulfátot leszíivatjuk. Az 40 alkoholt az anyalúgokról ledesztilláljuk, a maradékot éterben felvesszük, és sósavas sová alakítjuk át. Forgatás (a D) = 25°. 5. 20 g fenilpropanolmetilaminklórhidrá.tot, amelynek kezdeti forgatása: 17,25°, 45 60 cm3 vízben oldunk, s az oldathoz 2,6 g, 26 g vízben oldott szódát csepegtetünk. A leválott fenilpropanolmetilamint éterrel kivonjuk és alkoholos sósavval, mint kloridot kicsapjuk. A kapott fenilpropa- 50 n olnietilaminklórhidrátnak magasabb forgatási értéke van, mint a kiindulási anyagnak. Szabadalmi igény: Eljárás a 103345. sz. törzsszabadalomban 55 ismertetett, optikailag aktív fenilpropanolmetilaminek előállítására, azzal jellemezve, hogy a racém bázis leválasztását a d-borkősavas hasítással kapott frakciókból úgy hajtjuk végre, 60 hogy az egyik 'összetevőt oxálsavas sók, szerves és szervetlen savak vagy alkáliák segítségével kicsapjuk. PalUvs nyomda, Budapest
