105104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mésznitrogén közvetlen termelésére karbidképző elegyekből és nitrogénből

Megjelent 11)33. évi február hó 1-éii

. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 105104. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás mésznitrogén közvetlen termelésére karbidképző elegyekből és nitrogénből. Dr. Caro Nikodem tanár,kormányfőtanácsosBérlin-Dahlem és Dr. Frank R. Albert vegyész Berlin-Halensee. A bejelentés napja 1931. évi augusztus hó 4-ike.- Németországi elsőbbsége 1930. évi augusztus hó 8-ika. Már a mésznitrogén-ipar ifjúkorában megkísérelték a mésznitrogénnek egyetlen fokozatban való gyártását, úgy hogy a kemencében a felhevített karbidképző 5 elegyre nitrogént vezettek. Ezt a módszert azonban elhagyták, mert nem adott 15%-nál több nitrogént tartalmazó terméket és mert kitűnt, hogy az eljárásnak két fokozatra, nevezetesen a karbidképző 10 fázisra és az azotáló fázisra való felosztása jobb eredményekkel járt. Megállapítottuk már most, hogy közvetlenül is jó eredményeket kaphatunk, ha a karbidképződés alkalmával 1600—1900° 15 hőmérséket nem lépünk túl. Ha az eljárás foganatosításakor kalciumfoszfátból indulunk ki, akkor ajánlatos a reakcióelegyet előbb 1000—1600°-on tartami, mindaddig, amíg a képződő fosz-20 for teljesen eltávozott. Ha ezt a hőmérséket nem tartjuk be, vagy a hőménséket a foszfor teljes kiűzése előtt növeljük, lehetetlen foszfidmentes végterméket kapnunk, mert mihelyt egyszer foszfor jelen-25 létében karbid képződött, az egyidejűleg keletkező kalemmfoszfidot sehogy sem lehet többé teljesen redukálni. Ajánlották már kalcium foszfát és szén elegyéből mésznitrogén közvetlen gyártását. Ennél 30 az eljárásnál azonban aránylag alacsony hőfokokon generátorgázzal dolgoztak. A generátorgáz szénoxid ta r talnia azonban egyrészt zavarja, a mésznitrogén-képződésíhez okvetlenül szükséges karbidkép-35 ződést és másrészt bontóhatást fejt ki a kész vagy keletkező mésznitrogénre, úgy hogy ezzel a módszerrel nem lehetett kielégítő eredményekhez jutni. Ha kalciumkarbonátból indulunk ki, ugyancsak ajánlatos a karbonát és a szén 40 elegyét előbb 900—1600° között izzítani és közvetlen ezután ugyanebben vagy egy csatlakozó kemencében az 1600—1900°-nyi karbidképző hőmérsékre hevíteni. Lehet már égetett mészből kiindulni, de ilyen- 45 kor is elönyöscbh nem tökéletesen kiégetett meszet használni, hogy a rákövetkező karbidkópződést és különösen a mésznitrogén-képződést megkönnyítsük. Célszerű a karbidképző fázishoz még 50 egy harmadik fázist kapcsolni, melyben a terméket hosszabb ideig 900—1200° között tartjuk, hogy ezzel teljes nitrogénkötésit érjünk el. Ügyelnünk kell arra, hogy a reakció 55 közben a reakcióelegy teljes megömlését meggátoljuk; mert különben a képződött karbidrészecskék nagyobb egyedekké egyesülnek s nem nyújtanak elég támadófelületet a nitrogén számára. A karbid- 60 iiak ezen teljes összeolvadását a fenti hőmórsékek betartásával gátoljuk meg. Annál magasabb lehet a hőmérsék, mennél szilárdább a reakciószer alkotta váz. Éppen ezért ajánlatos a könnyen olvadó, 65 különösen szilíciumos vegyületektől lehetőleg mentes szénnek, különösen tőzegvagy kovács-szénnek vagy antracitnak stb. alkalmazása. Az eljárásnál a. mésznitrogént ugyan- 70 olyan alakban kaphatjuk meg, mint aminőben a kiindulási elegyet alkalmaztuk; így pl. ha a kiindulási elegy poralakú volt, a terméket is poralakban kaphatjuk, úgy hogy megtakarítjuk a kész 75 mésznitrogénnek az eddigi eljárásoknál