104227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés D-vitaminnak ergoszterinből besugárzás útján való előállítására
— 3 -lenül szükséges a kész oldat eltávolítása; ugyanígy szükséges az oldási tenzió, ill. optimális koncentráció helyreállítására s a sugarak áthatolóképességének biztosítá-5 sára, hogy a szükséges mértékben ismét friss oldószer juthasson az ergoszterinhez. Mindezek a műveletek különösebb nehézségek nélkül többféle módon is létesíthetők; a kész oldat eltávolítása csekély 10 berendezéssel és nagyon hatásosan oldható meg pl. a különböző koncentrációjú oldatok között létrejövő diffúzió felhasználásával. Ha ugyanis a szilárd ergoszterint és kevés oldószert egy oly edénybe he-15 lyezzük be, melynek feneke dializátorként működik s az edényt egy tiszta oldószert vagy kisebb koncentrációjú oldatot tartalmazó nagyobb edénybe helyezzük, a belső edényben lévő töményebb oldatból az ol-20 dott vitamin a hígabb oldatba diffundál át s ezzel önmagától eltávozik. Hasonlóan egyszerűen és hatásosan működik egy szűrőkészülék vagy szűrőréteg is, melyen át a keletkező oldat egyedül súlyának ha-25 tása alatt lassan keresztülhalad. A külső edény tartalma a besugárzás hatása elől természetesen el van vonva, pl. már azáltal, hogy az alkalmazott dializátor vagy szűrő az ibolyántúli sugarakat nem bo-30 csatja át. A most ismertetett eljárással aránylag rövid idő alatt nagymennyiségű és nagy koncentrációjú vitaminoldat nyerhető, melynek kellő fokra való besűrítése to-35 vábbi műszaki nehézséget már nem okoz. A csatolt rajzokon az eljárás kivitelére való készülékek vannak vázlatosan feltüntetve és pedig az 1. és 2. ábra egy időszakosan működte-40 tett kisebb, a 3. és 4. ábra pedig egy, bizonyos fokig folytonos és automatikus működésű nagyobb teljesítményű készüléket mutat. Az 1—2. ábrák szerinti készülék egy 45 külső (1) tartányból és ebbe helyezett (2) tárolóedényből áll, mely utóbbi az (1) edény fenekétől bizonyos magasságban, ezen edény belső oldalfelületére erősített (3) konzolokon van a külső edénnyel kb. 50 koaxiálisan behelyezve. Az edények természetesen oly anyagból, illetve oly bevonattal (zománccal) készítendők, mely az alkalmazandó vegyszerekkel szemben kellő ellentállást tanúsít. Az (1) edény 55 felül a (4) fedővel van lezárva, még pedig a feltüntetett példaképpeni kivitelben az edény közepébe egy kvarcból vagy más anyagból pl. uviolüvegből, celofán hártyából való (6) tárcsa van jól záróan beillesztve, mely az eljárásra nézve hatásos 60 sugarakat átbocsátja. Ezenkívül a fedőre van még illeszve egy (7) csap s egy (8) csappal elzárható (9) töltőserleg, mely a fedélen át E (10) derékszögben meghajlított csővezetékben folytatódik. Az (1) 65 edény fenekének közepén végül egy (11) perforált rozetta látható, mely az edényen kívül egy kétszer derékszögben meghajlított (12) csővel áll összeköttetésben. A belső (2) edénynek külön fedele nincs s fie- 70 nekét is egy lyukacsos anyagból készült külön tárcsa, pl. egy (13) máztalan porcellánlemez képezi, melyet egy (14) szorítógyűrű tart meg helyzetében. A készülék használata és működése a 75 következő: a (4) fedél leemelése után a (2) edény (13) fenekére szilárd ergoszterint rétegezünk s a külön edényt a fedél visszahelyezésével ismét lezárjuk. Minthogy a keletkező vitamint az oxigén hatása alól 80 lehetőleg ki kell vonni, az (5) folyadékzár segítségével légmentesen elzárt belső edényteret még a működés megindítása előtt a levegőtől meg kell szabadítani s valamely, a levegőnél lehetőleg súlyosabb, 85 indifferens gázzal, pl. széndioxiddal kell megtölteni. Ebből a célból a (11) rozettán, ill. (12) csövön át bevezetett gázzal a levegőt a fedő (7) csapján át kiűzzük, majd miután a levegőt kellőkép eltávolítottuk, 90 a (12) csővezetéket s a (7) csapot lezárjuk, vagy esetleg bizonyos erősségű állandó gázátáramlásra állítjuk be. A légtelenítési folyamat befejezése után a (9) töltőserlegből a (8) csap megnyitásával oldó- 95 szert bocsátunk a (2) edény fenekére rétegezett szilárd ergoszterinre, úgy, hogy ez utóbbit az oldószer csekély magasságig elborítsa. Ezután egy a készülék fölé helyezett, nem ábrázolt sugárforrás segítéségé- 100 vei megindítjuk a sugárzást, mely az ergoszterint átalakulását az ismertetett módon elvégzi. A keletkezett és oldatba ment vitamin a porózus (13) tárcsán át lassanként az oldószer egy részével együtt át- 105 szivárog a külső edénybe s az itt lévő folyadéknívót emeli, minek megfelelően a (9) töltőserlegből időnként újabb és újabb oldószert kell a készülékbe bebocsátani, llymódon a külső edényben lévő folyadék 110 felszíne mindjobban emelkedik s a folyamat megszakítás nélkül folytatható mindaddig, míg a külső folyadéknívó megközelítően a belső folyadéknívó magasságát el nem éri, melytől fogva további oldószer- 115 bevezetés beszüntetendő. A besugárzás egy darabig még ezen időpont után is folytatható s az előbbi folyamattal szem-