103849. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinolinszármazékok előállítására
15 s. r. h u ti 1 aldehiddel, 11 s. j'. ecetsavanhidriddel, és 1 s. r. porrátört vízmentes cinkkloriddal együtt keverés közben lassan heví-5 tünk és az egészet 1 óra hosszat 130 C°-ú olajfürdőben tartjuk. Az eközben keletkezett tiszta, sárgásbarna ömlesztőket 500 rész forró vízbe öntjük és az oldaton a butilaldehidfelesleg eltávolítására vízgőzt 10 hajtunk át. Azután 50 térfogatrész 1,19 fajsúlyú sósavat adunk hozzá, mire színtelen, kristályos csapadék alakjában a 2-pentenil-4-ammo-6-etoxikinolinhidroklorid válik le. A só vízben csak kevéssé oldódik; 15 átkristályosításra hígított alkohol vagy hígított aceton alkalmasak. O. P.: 228— 230 C». 4. 221,5 s. r. 2-metil-4-klór-6-etoxikinoIint 150 s. r. butilaldehiddel és 1 s. r. porrá-20 tört cinkkloriddal együtt előbb 1 óra hoszszat vízfürdőn, azután 5 óra hosszat 130— 135 C°-ú fürdőben hevítünk. A lehasított vizet és a nem reagált aldehidet azután vakuuniban lepároljuk. A zöldes, gyanta-25 szerű masszából álló maradékot, mely főképpen 2-pentenil-4-klór-6-etoxikinolinból áll, 700 s. r. fenolban oldjuk. Az oldatot ammoniaáram bevezetése közben 2 óra hosszat visszafolyatásra állított hűtőn for-30 raljuk. Kihűlés után az oldatból a sót éterré! kicsapjuk. Rövid ideig való állás után a. sóról leszívatnnk. Metilalkohólban való oldás után nátronlúggal való kicsapással nyúlós kenőcsszerű massza alakjában a bázis válik le. Ammóniatartalmú vízzel 35 való többszörös átkeverés és leöntés után a bázist hígított ecetsavban oldjuk és a kevés nem oldódott barna pelyhet leszűrjük. Sósav hozzáadására a 2-pentenil-4-amino(5-etoxikinolin fölös sósavban jóformán old- 40 hatatlan sósavas sója válik le, melyet teljes tisztítás céljából hígított acetonból átkristályositunk. A só száraz acetonban oldhatatlan, vízben igen kevéssé, vizes acetonban ellenben könnyen oldódik. Kloro- 45 formban, benzolban, eceteszterben is könynyen oldódik. 237 C" körül bomlik. A só forró vizes oldatából nátronlúggal kicsapott bázis 110" körül olvadó, színtelen por. 5 0 Szabadalmi igény: TM 'árás kinolinszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-metil-4-halogén-kinolinokban vagy magban helyettesített termékeikben tetszésszerinti 55 sorrendben a halogént ismert módszerek szerint aminomaradékkal cseréljük ki és a 2-metilcsoportot alkil- vagy aralkilaldehidekkel való kondenzálással telítetlen csoporttá alakítjuk át. 60 Pallas nyomila. Badapesl.
