103366. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fenilmagban hidroxilezett 1-fenil-2-aminoalkoholok (1) előállítására
clunk és palladiummal és hidrogénnel rázzuk. Ha a hidrogénfelvétel megszűnt, a katalizátorról leszívatott szürletet vákuumban besűrítjük, miközben a p-oxifenilpro-5 panolaminklórhidrát marad vissza. A termelési hányad az elméletinek felel meg. 3. 19 g m-oxipropiofenont 45 em3 éterben és 165 cm3 benzolban oldunk és az oldathoz sósav bevezetése közben 13 g butilnitri-10 tet csepegtetünk. Az éterbenzol-butilalkoholkeverék lepárlása után a maradék kristályos tömeggé szilárdul. Ezt szódaoldatban oldjuk és a 130°-on olvadó m-oxiizonitrozopropiofenont sósavval kicsapjuk. A 15 termelési hányad majdnem elméleti. 12 g m-oxiizonitrozopropiofenont a 2. példában megadottak szerint palladiummal és hidrogénnal hidrogénezünk. A 180°-on olvadó m-oxifenilpropanolamin-20 klórhidrátot kapjuk. A kiindulási anyagként használt m-oxipropiofenont következőképen állíthatjuk elő: 50 g propiofenont 0—5°-on ecetsavanhid-25 rid és salétromsav keverékébe csepegtetünk. i/2 óra lefolyása után a folyadékot jégre öntjük és a képződött m-nitropropiofenont leszívatjuk. Alkoholban való oldás után. olvadáspontja 96—97°. Termelési há-30 nyad: 35 g. 100 g m-nitropropiofenont alkoholos oldatban 50—-60°-on nikkelkatalizátorral hidrálunk. Az alkohol elpárologtatósa után az m-aminopropiofenon 2 mm nyomáson 35 138—140°-on desztillál át. A kitermelés az elméletinek felel meg. 30 g m-aminopropiofenont 300 cm3 víz és 35 g koncentrált kénsav keverékéhez adunk. Ehhez egyenértékű nátriuinnitritoldatot csepegtetünk és a diazooldatot 15 g ío koncentrált kénsav és 150 cm3 víz 60° hőmérsékletű keverékébe, mely fölé 200 cm3 toluolt rétegezttink, csepegtetjük. Addig keverünk, míg a nitrogénképződés megszűnt, a toluololdatot elválasztjuk és a to- 45 luol lepárlása után 23 g m-oxipropiofenont kapunk. O.P.: 69". 4. 18.5 g 3.4-dioxipropiofenont 400 cm3 éterben szuszpendálunk és sósavgáz bevezetése közben lassanként 11.4 g butil- 50 nitritet csepegtetünk hozzá. Több óra hoszszat tartó behatás után a folyadékot bepárologtatjuk és a kapott kristálymasszát éter és petroléter keverékével összekeverjük és leszívatjuk. Vízből való átkristályo- 55 sítás után 212°-on bomló finom tűket kapunk. Az így kapott 3.4-dioxiizonitrozopropiofenont alkoholos sósavban oldjuk és palladiummal és hidrogénnal hidráljuk. A re- 60 dukció befejezte után az alkoholos folyadékot a katalizátorról leszívatjuk, vákuumban bepárologtatjuk és metanol és aceton keverékéből átkristályosítjuk. A 3.4-dioxifenilpropanolamin-klórhidrát 65 178°-on olvad. Szabadalmi igény: Eljárás a fenilmagban hidroxilezett 1-fenil-2-aminoalkoholok (1) előállítására, azzal jellemezve, hogy a fenilmagban 70 hidroxilezett alifás-aromás ketonokból salétromossavnak behatásával a megfelelő izonitrozovegyíileteket állítjuk elő és ezeket redukáljuk. I'allas nyomda, Budapest.
