103127. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 3,6-diamino-10 alkilakridinium sói kettős vegyületeinek előállítására

Megjelent 1931. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR tIRÁLYI ^^^ SZABADALMT BIRÓSÍÖ SZABADALMI LEÍRÁS 103127. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás a 3.6-diammo-10-alkilakridinium sói kettős vegyületeinek előállítására. I. G. Farbenindustrie A.-G. Frankfurt a/M. Pótszabadalom a 100633. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1930. évi november hó 10-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi november hó 26-ika. A 100633. lajstromszámú törzsszabadalom oly eljárást véd, mellyel a 3,6-diamino-10-aIkilakridinium sóinak a (tercier) 3,6-dAaminoakridin sóival vaílő kettős 5 vegyületeit állíthatjuk elő. Ez az eljárás abban állt, hogy a kvaterner sót a tercier sóval, illetve a savanyú kvaterner sókat a 3.6-diaminoakridiribázissaI, illetve akriddniumíbázisokat a 3,6-diamuinoakridin sa-10 vanyú sóival, illettve a kvaitemer bázlis savanyu vagy mono-sóit a tercier bázis mono- vagy savanyú-sóival cserebomlásba hozzuk, azután a fölös savat bázikus szerrel semlegesítjük. 15 Azt találtuk mármost, hogy ezleíkiet a kettős vegyületeket nemcsak a tiszta kiinduláisi anyagokhói állíthaltjuk elő, minit a törzsszabadalom szerint, hamiean előállítható kevieméíkeiből is. E célból eztíknék a 20 keverékeknek az összetételét analitikai ulton határozzuk meg és az eredmény alapján a kettős vegyületéket, a törzsszabada lomban ismertetett műveletekre támaszíkodVa, stöehioimetriai arányban ösz.-25 szetesszük. 1. példa. A 3,6- diacetti 1 - di aminoaM-idán metiliálá&i termékének a Ber. 45 (1912) 1796. oldala szerint kapható semlegies hidroíkloaiidja az 80 analizis eredménye alapján 93 rész, 3,6-diamino-lOHmietilaikridiniumkloridat ós 7 rész. 3,6- diaminoiakri dinhidrokloriidoit tartalmaz, vízimiein'tes anyag gyainiáint. A törzssízabadaloan 1. példájában ismea-tetetít ket-85 tős vegyület előállítására ebből a termékből 100 részt mintegy 500 rése. 80°-ols vízben oilduník és 81 súlyrész vízmentes díiaminoakridinhidrokloridot adunk hozzá. A. 3,6-diaminoa!kridiaihidroMorid-3,6Mdilamino-10-mieitilakridiniujmklo'rid kettős vegyület 40 előállítását ezután a törzKlszálbadaioan 1. példája szerint folytatjuk. 2. példa. Oly gyáripari keverékből, miely, az analízis szerint, vízmentes só gyanánt 45% 45 3,6-diamino-10-nietilaikridimuniikilolridott és 55% 3,6-diamino'aikridinhidrokloridot tartalmaz, 100 súlyrészt, mintegy 500 súlyrész forró vízben oldunk és aziután 14 súlyrésa 3.6-diamino-10-metilakridiniumklorid -f- 50 HsO-t adunk hozzá. Rövid ideig tartó melegítés után a keittős vegyületet az 1. pél dában megadott módon kapjuk. 3. példa. A 3,6-diaoetildiaminoakridinnak a Ber. 55 45 (1912) 1796. oldala szerint végzett metillálásánál kiapott p-tolnolszulfonátját hígított kénsav vall is eílisaappianosíitihatj'uk: ós ekkor savanyú szulfátot kapunk, amelyet víziből át lehet oldani. Ez a savanyú 60 szulfát, mint vízmentes só, az (analizis szerint 93% savanyú 3,6-diamino-10-miettiliaikridiniumszul fátot és 7% savanyú 3,6-dáamin oiaikridinsaul fátot tartalmiaz. A savanyú szulfátot forró vízben oldjuk és ezután 65 minden 100 súlyrész szulfáthoz 55,7 súlyrés® 3,6-diaminoiaJkiridint adunk. 2 órai hossziat 80—90°-ot tartunik fenn, majd kevés nátronlúggal siemleigasítüiijk ós az oldatot mindaddig bepároljuk, míg a ketttős 70 vegyületnek vízben 5%-ig oldlható semleges szulfátja ki mem kristályosodik. Ennek tulajdonságai u gy anollyamok, mlimt a törzsszabadalom 3. példájában ismertetett termékéi. 75