102808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenovegyületek előállítására
Megjelent 1931. évi junivis hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI jföSK SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 102808. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás arzénovegyületek előállítására. I. G. Farbenindustrie A.-G. cég- Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1930. évi augusztus hó 9-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi augusztus hó 24-ike. Azt találtuk, hogy aszimmetriás arzénobenzolok formaldehidbiszulfit vegyületei, melyek a következő általános képletű glikolilarilarzinsavakból 5 OH I CH2CO.NH.Aril — AsO(OH)-,, ahol az arilmaradók helyettesített vagy nem helyettesített lehat és a következő általános képletű arilarzinsavakból 10 Arii — ASO(OH)2 állíthatók elő, különösen előnyösen használhatók a spiii-oehéta- és tripanosomamegbetegedések elleni küzdelemben. A gyógyszerként használt, ismert arziéno-15 benzoloktól ezek a vegyületek annyiban különböznek, hogy minden ingerlő hatás nélkül elviselhetők és azonkívül azáltal, hogy úgy bőr alatti, mint intravenózus injekciókra alkalmasak. 20 Ezeket a vegyületeket úgy kapjuk meg, hogy a 100611. számú szabadalom szerint kapott fenti általános képletű gliikolilamino-ariilarzinsavakat ós arilarziinjsavakat ismert módszerek szerint az asziin-25 metriás arzénovegyiiletté alakítjuk át és ezt azutáin formaldechidbiszulfittal cserebomilásba hozzuk. Példák: 1. 15 g 4-glikolilamino-3'-amino-4'-oxi-30 arzénobenzolnátriumot 60 cm3 vízben oldunk és 4.5 g, 5 cm* vízben oldott foirmaldehidbiszulfinátriumot adunk hozzá. Mihelyt egy kivett próbaszémsavval nem ad többé csapadékot, az oldathoz annyi szén-35 savat, majd 2n-só®avat adunk, míg lakmuisszal szemben közömbösen nem reagál. A szilárd terméket 10 rész alkohol és 1 rész éter keverékébe való öntéssel választjuk le, leszívatjuk, alkohollal és éterrel massuik és vákuumban szárítjuk. A ké- 40 szítmény vízben könnyen oldódó sárga por. 2. 28 g 3-amino-4-oxi-2'-metil-4'-glikolilaminoaTzenobenzol-náti'iumot 112 cm3 vízben oldunk és 9.5 cm3 vízben oldott 8.4 45 g foirmaldehidbiszulfitnátriummaA a fent megadott módon cserebomlsába hozzuk. Az oldattal úgy dolgozunk tovább, mint azt az 1. példában leírtuk. A készítmény sárgaszínű és vízben oldódik. 50 3. A 4-g, likolilamino'benzolarzin8av és a 4-aminaantipirinarzinsav együttes redukciójával kapott aírzénovegyületből 5 g-t 5 cm3 metilalkohollal péppé keverünk el és 3.7 g 22.5 em3 víziben oldott formaidé- 55 hidbiszulfiitnátriumot adunk hozzá. Azután vissziafolyatásira (állított hűtőn keverés közben rövid ideig vízfürdőn melegítünk, miközben hamarosan oldódás álll be. A megszűrt oldatot keverés közben 260 go cm3 alkohol és 26 cm3 éter keverékéhez adjuk. Az így kapott sárga csapadékot leszívatjuk ós az éterrel és alkohollal mosott terméket vákuumban szárítjuk. A termék vízben könnyen oldódó, semleges 65 reakciójú sárgaszínű por. Szabadalmi igény: Eljárás aszimetriás arzénovegyületek CH2OH.CO.NH.CeX4.As = As.CeY4.NH. CH20S02Na-típusú f 0 r m a 1 deli i db is z u 1 - 70
