102388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tiazolsorozat fémvegyületeinek előállítására

_ 2 — holba öntjük. A csapadékot metilalkohol­lal és éterrel kimossuk és megszárítjuk. Az ezüst-pszeudo-tiohidantoinecetsav tiszta fehér, vízben könnyen oldható nátrium-5 sóját kapjuk. Ugyanehhez a sóhoz jutunk, ha a pszeudo-tiohidantoinecetsavas nátrium vi­zes oldatát frissen kicsapott ezüst-oxiddal digeráljuk. 10 2. példa. Higaiiy-pszeudo-liokidaiitoinecctsar: '5.5 g pszeudo-tioliidantoinecetsavnak és 4 cra: 1 5/n nátronlúgnak 20 cm: ! vízben való oldatát 2.5 g higanyklorid vizes olda-15 tával keverjük. A keletkező csapadékot leszívatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel kimossuk és megszárítjuk. Tiszta fehér, vízben oldhatatlan port kapunk, mely alkálilúgok vagy szerves bázisok liozzá-20 adása révén vízben könnyen oldható. ."}. példa. A rany-psze udo-tiohidantoinecetsa v: a) 13.5 g pszeudo-tiohidantoinecetsavnak és 15 cm1 5/n nátronlúgnak vizes oldatát 25 10 g (kristályosított) aranykáliumklorid vizes oldatával keverjük, a keletkező csa­padékot leszívatjuk, vízzel kifőzzük és megszárítjuk. Világos sárgás-barna, víz­ben, alkoholban és éterben oldhatatlan 30 port kapunk, mely bázisok hozzáadásával könnyen oldódik. A nátriumsó előállítása céljából M SZcl­had arany-pszeudo-tiohidantoinecetsavat számított mennyiségű nátronlúgban old-35 juk, az oldatot metilalkoholba öntjük, a csapadékot leszívatjuk és megszárítjuk. Sárga port kapunk, mely vízben igen könnyen, sárgás-barna színnel oldódik. Az ekként előálított arany-pszeudo-tio-40 hidantoinecetsav, illetve nátriumsója víz­mentes állapotban mintegy 50% komplex kötött aranyat tartalmaz. Hogy ezen ve­gyületekben az aranytartalmat mintegy 5—10%-ra csökkentsük, a legegyszerűbben 45 úgy járunk el, hogy a komplex vegyületet a tiazolkomponensnek mintegy 9—4 súly­részével, esetleg sójának alakjában, ke­verjük. A komplex vegyület valamely sójának vizes oldatát természetesen köz-50 vetleniil, a kívánt mértékben keverhetjük össze a tiazolkomponens sójával, illetve ennek oldatával. b) 2.0 g pszeudo-tiohidantoinecetsav­nak, 4 cin3 5/n nátronlúgnak ós 1.04 g 55 nátriumbiszulfltnak vizes oldatát ada­gonkint 4 g (kristályosított) arany­kálium-klorid vizes oldatával keverjük és minden egyes adagolás után nátron­lúggal meglúgosítjuk, végül semlegesít­jük és metilalkoholba öntjük. Ily módon y( oly aranyvegyületet kapunk, melynek nátriumsója ragyogó citromsárga és víz­ben teljesen színtelenül oldódik. 4. példa. Kup ro-psze udo-tioh ida n to in esetsa van 6í nátrium,: 20 g pszeudo-tiohidantoinecetsavnak, 10 g nátriumbiszulíitnak és 40 cm" 5/n nátronlúgnak vizes oldatát 12 g rézklo­rid vizes oldatával keverjük és nátron- 7C lúggal semlegesítjük. A víztiszta oldatot metilalkoholba öntjük, a keletkező csa­padékot pedig leszívatjuk, kimossuk és megszárítjuk. Vízben megduzzadás köz­ben oldódó, színtelen port kapunk. 75 5. példa. Ezüst-x-rnetü- \x- am idotiazol- fi -ecetsav: 17.0 g v. nietil-(j.-amidotiazol-b-ecetsavat 100 cm' n/1 nátronlúg közvetítésével ol­dunk és 16 g ezüstnitrátnak mintegy 100 80 cnr! vízben való oldatával keverjük. A keletkező csapadékot leszívatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel kimossuk és meg­szárítjuk. Vízben oldhatatlan fehér port kapunk, mely bázisok hozzáadása után 85 könnyen oldódik. fi. példa. Eziist-pszeudo-tiohidantoin-m-benzoesav: 2.63 g m-pszeudo-tiohidantoinbenzoesav­nak 15 cm3 n/1 ammóniaoldatban és 10 90 cur vízben való oldatát, kavarás közben, 1.7 g ezüstnitrátnak 10 cm3 vízben való oldatával keverjük, 1 cm3 hígított ecet­savat adunk hozzá, a keletkezett csapa­déktól leszívatjuk, vízzel, metilalkohóllal 95 és éterrel mossuk és megszárítjuk. Fehér port kapunk, mely etiléndiaminnek vagy ammóniának hozzáadásával könnyen old­ható. 7. példa. 10< Réz-poxifenil-pszeudo-tiohidantoin: 2.08 g p-oxifenil-pszeudo-tiohidantoin­nak 4 cm; í 5/n nátrontúgban és 20 cm3 vízben való oldatát, kavarás közben, 1.75 g rézkloridnak 10 cm3 vízben való olda- 10; tával keverjük, a keveréket 20 percig vízfürdőn melegítjük, 2 cm® hígított ecet­savval savanyítjuk és a csapadékot le­szívatjuk, majd vízzel, metilakohollal és

Next

/
Oldalképek
Tartalom