102388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tiazolsorozat fémvegyületeinek előállítására
_ 2 — holba öntjük. A csapadékot metilalkohollal és éterrel kimossuk és megszárítjuk. Az ezüst-pszeudo-tiohidantoinecetsav tiszta fehér, vízben könnyen oldható nátrium-5 sóját kapjuk. Ugyanehhez a sóhoz jutunk, ha a pszeudo-tiohidantoinecetsavas nátrium vizes oldatát frissen kicsapott ezüst-oxiddal digeráljuk. 10 2. példa. Higaiiy-pszeudo-liokidaiitoinecctsar: '5.5 g pszeudo-tioliidantoinecetsavnak és 4 cra: 1 5/n nátronlúgnak 20 cm: ! vízben való oldatát 2.5 g higanyklorid vizes olda-15 tával keverjük. A keletkező csapadékot leszívatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel kimossuk és megszárítjuk. Tiszta fehér, vízben oldhatatlan port kapunk, mely alkálilúgok vagy szerves bázisok liozzá-20 adása révén vízben könnyen oldható. ."}. példa. A rany-psze udo-tiohidantoinecetsa v: a) 13.5 g pszeudo-tiohidantoinecetsavnak és 15 cm1 5/n nátronlúgnak vizes oldatát 25 10 g (kristályosított) aranykáliumklorid vizes oldatával keverjük, a keletkező csapadékot leszívatjuk, vízzel kifőzzük és megszárítjuk. Világos sárgás-barna, vízben, alkoholban és éterben oldhatatlan 30 port kapunk, mely bázisok hozzáadásával könnyen oldódik. A nátriumsó előállítása céljából M SZclhad arany-pszeudo-tiohidantoinecetsavat számított mennyiségű nátronlúgban old-35 juk, az oldatot metilalkoholba öntjük, a csapadékot leszívatjuk és megszárítjuk. Sárga port kapunk, mely vízben igen könnyen, sárgás-barna színnel oldódik. Az ekként előálított arany-pszeudo-tio-40 hidantoinecetsav, illetve nátriumsója vízmentes állapotban mintegy 50% komplex kötött aranyat tartalmaz. Hogy ezen vegyületekben az aranytartalmat mintegy 5—10%-ra csökkentsük, a legegyszerűbben 45 úgy járunk el, hogy a komplex vegyületet a tiazolkomponensnek mintegy 9—4 súlyrészével, esetleg sójának alakjában, keverjük. A komplex vegyület valamely sójának vizes oldatát természetesen köz-50 vetleniil, a kívánt mértékben keverhetjük össze a tiazolkomponens sójával, illetve ennek oldatával. b) 2.0 g pszeudo-tiohidantoinecetsavnak, 4 cin3 5/n nátronlúgnak ós 1.04 g 55 nátriumbiszulfltnak vizes oldatát adagonkint 4 g (kristályosított) aranykálium-klorid vizes oldatával keverjük és minden egyes adagolás után nátronlúggal meglúgosítjuk, végül semlegesítjük és metilalkoholba öntjük. Ily módon y( oly aranyvegyületet kapunk, melynek nátriumsója ragyogó citromsárga és vízben teljesen színtelenül oldódik. 4. példa. Kup ro-psze udo-tioh ida n to in esetsa van 6í nátrium,: 20 g pszeudo-tiohidantoinecetsavnak, 10 g nátriumbiszulíitnak és 40 cm" 5/n nátronlúgnak vizes oldatát 12 g rézklorid vizes oldatával keverjük és nátron- 7C lúggal semlegesítjük. A víztiszta oldatot metilalkoholba öntjük, a keletkező csapadékot pedig leszívatjuk, kimossuk és megszárítjuk. Vízben megduzzadás közben oldódó, színtelen port kapunk. 75 5. példa. Ezüst-x-rnetü- \x- am idotiazol- fi -ecetsav: 17.0 g v. nietil-(j.-amidotiazol-b-ecetsavat 100 cm' n/1 nátronlúg közvetítésével oldunk és 16 g ezüstnitrátnak mintegy 100 80 cnr! vízben való oldatával keverjük. A keletkező csapadékot leszívatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel kimossuk és megszárítjuk. Vízben oldhatatlan fehér port kapunk, mely bázisok hozzáadása után 85 könnyen oldódik. fi. példa. Eziist-pszeudo-tiohidantoin-m-benzoesav: 2.63 g m-pszeudo-tiohidantoinbenzoesavnak 15 cm3 n/1 ammóniaoldatban és 10 90 cur vízben való oldatát, kavarás közben, 1.7 g ezüstnitrátnak 10 cm3 vízben való oldatával keverjük, 1 cm3 hígított ecetsavat adunk hozzá, a keletkezett csapadéktól leszívatjuk, vízzel, metilalkohóllal 95 és éterrel mossuk és megszárítjuk. Fehér port kapunk, mely etiléndiaminnek vagy ammóniának hozzáadásával könnyen oldható. 7. példa. 10< Réz-poxifenil-pszeudo-tiohidantoin: 2.08 g p-oxifenil-pszeudo-tiohidantoinnak 4 cm; í 5/n nátrontúgban és 20 cm3 vízben való oldatát, kavarás közben, 1.75 g rézkloridnak 10 cm3 vízben való olda- 10; tával keverjük, a keveréket 20 percig vízfürdőn melegítjük, 2 cm® hígított ecetsavval savanyítjuk és a csapadékot leszívatjuk, majd vízzel, metilakohollal és