102387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fenolok könnyen oldható nem festő tiószármazékainak előállítására

Megjelent 1931. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 102387. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás a fenolok könnyen oldható nem festő tiószármazékainak előállítására. I. G Farfoenindustrie A.-G. Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1930. évi augusztus hó 12-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi szeptember hó 6-ika. A fenolok könnyen oldható tiószármazékainak előállítására vonatkozó egyik régebbi eljárásunk abban áll, hogy fenolokat kénnel, maró alkáliák segítségül vé-5 tele mellett, vizes közegben hevítünk. Az ily módon kapott termékek, bázikus festőanyagok csávázószerei gyanánt igen alkalmasaknak bizonyultak. Azt tapasztaltuk, hogy ha a vizes, maró 10 alkáliák helyett szénsavas alkáliákat alkalmazunk, hasonló, de csávázó hatásaik tekintetében előnyösebbeknek látszó termékekhez juthatunk. Ez az előny mindenek előtt abban mutatkozik, hogy az ilyen 15 termékkel csávázott pamut teljesen fehér marad ós hogy ennek következtében a bázikus festőanyagok tisztábban fixálódnak. Előnyös az ömlesztést több fenollal végezni, mint amennyi a reakcióhoz- szüksó-20 ges, és ezt a fenolfelesleget az ömlesztési folyamat befejezése után ledesztillálni. Ily módon egyenletesebb, homogénebb ömlesztékhez jutunk. 1. példa. 25 160 súlyrész fenolt, 100 súlyrész ként és 37 súlyrész kalcinált szódát 70 súlyrész vízzel, visszafolyatás közben, addig hevítünk, míg próba útján meggyőződünk arról, hogy a reakció befejeződött és az egész 80 mennyiség vízben oldhatóvá vált. Ezután a kezelt anyagot, leghelyesebben 60°-on, vákuumban megszárítjuk. Ily módon sárgás port kapunk, mely vízben igen könynyen oldható és a pamutrostot tiszta fe-35 bér színűre festi. 2. példa. 300 súlyrész fenolt, 100 súlyrész ként és 37 súlyrész kalcinált szódát 70 súlyrész vízzel, visszafolyatás közben, a reakció befejeztéig hevítünk. Ezután a fölös meny- 40 nyiségű fenolt a vízzel együtt, vákuumban ledesztilláljuk. Kihűlés után azonnal az 1. példában ismertetett terméket kapjuk. 3. példa. 45 300 súlyrész fenolt, 100 súlyrész ként' és 100 súlyrész kristályos szódát (Na'2, C03, lOAq) a 2. példában ismertetett módon kezelünk. A termék a 2. példa szerint kapott termékkel azonos. 50 4. példa. 300 súlyrész fenolt, 100 súlyrósz ként és 37 súlyrész kalcinált szódát 30 súlyrész vízzel az ismertetett módon kezelünk. Az eredmény ugyanaz, mint a 2. példában. 5» 5. példa. 300 súlyrész fenolt, 40 súly rész kalcinált szódával és 65 súlyrész vízzel, a visszafolyató hűtő alkalmazásával addig főzünk, míg fenolnátrium képződik. Ezután 100 60 súlyrész ként adunk hozzá, és 4—5 óra hosszat továbbhevítjük, majd a fölös mennyiségű fenolt, a vízzel együtt ledesztilláljuk. A kihűlés után nyomban megkapjuk a fentebb megadott tulajdonsa- 65 gokkal rendelkező kész terméket. 6. példa. 300 súlyrész fenolt 40 súlyrész kalcinált szódával addig főzünk visszafolyató hűtő alkalmazásával, míg fenolnátrium képző- 70 dik. Ezután a forró oldatba 100 súlyrész ként adagolunk és a reakció befejeztéig hevítünk. A fölös mennyiségű fenolt a reakció vízzel együtt ledesztilláljuk, mire