102228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás értékes termékek előállítására növényi anyagokból

— 75 — egyik végén a levegő belépését meggátló kamrás zsilipen keresztül vezetjük le és lassan, pl. 4—8 órán át menesztjük fokozatos (4—500°-ig emelkedő) hőmérsékemel-5 kedés közben a kemence másik vége felé. ahol a desztillációs maradék ugyancsak zsilipen vagy vízzáron keresztül lép ki. A száraz desztillálás különösen akkor szolgáltat jó eredményt, ha túlhevített vízgőz 10 is van jelen s ecélból a kemence mindkét végén vezethetünk be túlhevített vízgőzt. Vízgőz gyanánt pl. a sűrűié beszárításához használt gőzt alkalmazhatjuk, ha levegőtől mentes. A keletkező desztillátu-15 mot a kemence bármely pontján vezethetjük ki, ha azonban a kemence hidegebb végén történik a kivezetés, a gázok melegét jobban hasznosítjuk. Az anyagnak a kemencében való felhevítését elősegíthetjük, 20 ha a kemence forróbb végébe 400—500°-ra túlhevített vízgőzt vezetünk be. A szállítószerkezeteknek olyanoknak kell lenniök, hogy a gázoknak a kemencében való áramlását ne gátolják. Ajánlatos tehát 25 csonka vagy lyukgatott menesztőcsavarokat vagy hasonló szerkezeteket használni, melyek az anyagot lehetőleg kevés porképződéssel menesztik. A kemence fűtésére szolgáló égési gázokat 500—700° hő-30 mérsékkel a kemence kilépési végéhez vezetjük, úgyhogy a kemence egész kerületét vagy legalább annak alsó oldalát érintve haladnak a kemence másik végéig, ahol kb. 200° hőmérsékkel távoznak. 35 A kemencéből kilépő desztillátumot célszerűen előbb porfogón vezetjük át s azután szokott módon légköri hőmérsékre lehűtve kondenzáljuk, úgyhogy a kondenzálható anyagok elkülönülnek a főleg 40 hidrogénből (90%) álló gázoktól. A kondenzátumot választópalackba vezetjük, mely az olajos részeket a vizes részektől elkülöníti. Az olajos részeket ezután hidrálás és rektifikálás révén nemesíthetjük. 45 A desztillátumnak vizes részét ellenben folytonos működésű rektifikáló-oszlopban kezeljük, úgyhogy kb. 96%-os koncentrátumot kapunk, mely metilalkoholból, acetonból, metiletilketonból és acetonolajok-50 ból áll. Minthogy a nyers desztillátum rendszerint ammóniát is tartalmaz, célszerű a termékek elkülönítésére kettős oszlopot használni úgy, hogy az ammoniákot a második oszlopban kénsavval kimos-55 hatjuk. Ez előnyösebb, mintha magához a nyers desztillátumhoz adnánk savat, mert ez egyrészt az oszlopban kátránykiválást idézhetne elő, másrészt igen híg és tisztátlan ammonia-vegyületoldatot szolgáltatna. Az oszlopot célszerű az acetonolaj kivá- 60 lasztására való résszel ellátni. Ha a nyers koncentrátum egyes alkatrészeit tiszta állapotban akarjuk elkülöníteni, ezt a régebbi eljárásom szerint nátronlúggal végezhetjük. Ekkor azonban a metiletilke- 65 tcnt és az acetonolajokat vízzel keverten fogjuk kapni. A víz eltávolítására célszerűen égetett meszet használhatunk. Ha a nyers koncentrátumban lévő összes anyagokat erőgépek üzemanyaga gyanánt 70 akarjuk felhasználni, célszerű a koncentrátumot hidrogénnel hidrálni, amikor is igen állandó termékhez jutunk. Minthogy a száraz desztillációnál keletkező hidrogén meglehetősen tiszta, megfelelő tiszti- 75 tás után akár az említett hidrálásokhoz, akár ammóniaszintézishez használható. A desztillálási maradékot — függetlenül attól, hogy nedves vagy száraz állapotban került ki — égetjük, olycélból, 80 hogy a báriumhidroxidot oxid vagy hidroxid alakjában s a járulékos szervetlen anyagokat oxidok alakjában visszanyerjük. Ha a járulékos anyagok között alumínium, cink vagy vas vegyülete volt, 85 ezen anyagokat báriumhoz kötve fogjuk kapni. Az égetést ismert módon végezzük. Az égetést vízgőz bevezetésével elősegíthetjük. Az égetés könnyebben megy végbe, ha a báriumkarbonáthoz kalciumkarboná- 90 tot és szenet kevertünk. Ilyenkor pl. gőzkörben való izzítás elégséges ahhoz, hogy a báriumkarbonátot teljesen hidroxiddá alakítsuk. A vegyszerek mennyisége sok tekintet- 95 ben módosítható. Egy jól bevált példát már a fentiekben ismertettünk. A báriumoxid mennyisége 1000 lcg száraz növényi anyagra számítva 1200—3600 kg Ba02

H2 között változhat. A mész mennyisége 100 300—700 kg CaO között lehet. Ha aluminiumoxidot is használunk, akkor célszerű a báriummennyiséggel egyenértékű menynyiséget alkalmazni. Az aluminiumoxid mennyiségét nem kell növelni, ha mész is 105 van jelen. Minthogy a báriumhidroxid és a növényi anyagok közötti reakció azon alapul, hogy a báriumhidroxid és a növényi anyagok szénhidrátjai képezte oldatban a 110 bárium ligninsója jól oldódik, a főzés akkor jár legtöbb eredménnyel, ha nagy töménységekkel dolgozunk. Az említett oldatban a kalciumhidroxid is jól oldódik s elősegíti a reakciót. Ha szódát vagy 115 nátronlúgot is adagoltunk, ezekből csak oly keveset veszünk, hogy ne zavarják a báriumkarbonát égetését, mert ezen esetben