100647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanilin előállítására

— 2 — dolgozzuk. Átlag 2 kg vanillint kapunk. Ha az ózon bevezetését idejében meg nem szakítjuk, hanem addig folytatjuk, míg a fa teljesen elszíntelenedik, úgy a vanillin 5 terhére oxálsav képződik, egyre fokozódó mértékben. 2. 100 kg száraz tőzegporhoz 30 kg krómsavnak 700 kg jégecetben való oldatát adjuk és azt 10—15 óra hosszat 40°-on oxi-10 dáljuk. A rosttól elkülönített folyadékot, vákuumban kis térfogatra bepároljuk, konyhasóoldattal újból az eredeti térfogatra kiegészítjük és éterrel extraháljuk. Az éterkivonatból 0.9 kg nyers va-15 nillint kapunk. Ezután az oxidált rostot 8—10 óráig tartó hidrolízisnek vetjük alá és újból extraháljuk. A kivonatból továbbá 1.2 kg vanillin áll elő, úgyhogy az össztermelési 20 hányad a ledesztillált oldószerből visszanyert vanillint is beleszámítva 2.3 kg-ot tesz. 3. Lignoszulfosavnak 450 liter vízzel és 8 kg szulfanilsavval való elegyéhez hűtés 25 és keverés közben 15 kg krómsavnak 50 liter vízben való oldatát adjuk. Néhány órai keverés után az elegyet 50 fokra felmelegítjük, mire 10 kg kénsavat adunk hozzá és 6 óra hosszat hidrogénizáljuk. A folyadékot kihűlése után szokásos mó- 30 don benzollal kivonjuk. 1.7 kg vanillint kapunk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás vanillin előállítására, azzal jellemezve, hogy inkrusztált növényi ros- 35 tokát, vagy azok többé-kevésbé elszenesedett termékeit, mint pl. tőzeget, lignitet, barnaszenet, valamint ezekből természetes vagy mesterséges -úton előálló lignineket, vagy ilyeneket oldott 40 állapotban tartalmazó ipari hulladéklúgokat és azok ligninalkotórészeit oxidálószerekkel kíméletesen oxidáljuk, illetve káros oxidálószerfelesleg elkerülésével kezeljük. 45 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az anyagot oxidálás után hidrolízisnek vetjük alá. 3. Az 1. igényben védett eljárás fogana- 50 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidáció alatt a hidrolitos hasadást lehetőleg megakadályozzuk. I'nllas nyomda, Budapest.