100530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos vegyületek előállítására
6. példa: 2-6-diamino-2'-eíoxi-3-5'-azopiridin. 17.5 g. 2-etoxi-5-aminopiridinklórhidrátot (melyet nátriumetilátnak 2-klór-5-5 iiitxopiridinre való behatása és a %° olvadáspontú 2-etoxi-5-nitropiridin rákövetkező, ónklorürrel való' redukálása útján állítottuk elő) diazotálunk és 10.9 g. 2-6-diaminopiridin oldatával hozzuk össze. A 10 bázist ammóniákkal kiesapjuk és higított alkoholból átkristályosítjuk, mire a bázis 181° olvadáspontú fényes, vörös lapocskákat alkot. 7. példa: 15 2-6-diamino-2'-etoxi-3-3'-azopiridin. E vegyület előállítása a 6. példa szerint, 2-etoxi-3-aminopiridinklórhidrát alkalmazása mellett történik. A bázist alkoholból átkristályosítjuk, mire az 154° 20 olvadáspontii világosvörös, fényes tűket alkot. 8. példa: 2-6-diamino-2'-butiloxi-3-5'-azopiridin. 23 g. 2-butiloxi-5-aminopiridinklórhidrá-25 tot (melyet nátriumbutilátnak 2-klór-5-nitropiridinre éteres oldatban való behatása és a 14 mm. nyomáson 153°-nál átalakuló 2-butiloxi-5-nitropiridin ónklorürrel való redukálása útján állítot-30 tünk elő) diazotálunk és 10.9 g. 2-6-diaminopiridinhez csatoljuk. A bázist kicsapjuk és alkoholból átkristályosítjuk, mire az 129° olvadáspontú vörösesbarna tűket alkot. 35 9. példa: 2-6-diamino-3-bróm-2, -klór-5-5'-azopiridin, 12.9 g. 2-5-klóraminopiridint diazotálunk és 18.8 g. 2-6-diamino-3-brómpiridinnek (melyet 176° olvadáspontú 2-6-diami- 40-nopiridin brómozása által állítottunk elő) sósavas oldatával egyesítjük. Az ammóniákkal kicsapott bázist sok alkoholból átkristályosítjuk. A narancsszínű tűk 255°-nál bomlás közben olvadnak. 45-10. példa. 2-oxi-5-amino-2'-klór-3-5'-azopiridin. 12.9 g. 2-5-klÓTaminopiridint diazotálunk és 14.7 g. 2-5-oxia;minoipiridinklórhidrát oldatához csatoljuk. A mély ibo- 50-lyaszínű oldatból ammóniákkal kicsapott ós alklholból átkristályosított bázis feketésbarna kristálytűket alkot, melyek mintegy 195°-on bomlanak. Alkáliák és ásványi savak vérvörös oldatokat ered- 55 ményeznek. 11. példa: 2-3'-dijód-2'-6'-diamino-5-5'-azopir;idin. 22 g. 2-jód-5-aminopiridint sósavas oldatban diazotálunk és a diazóniumklorid- 60-oldatba 23.5 g. 2-6-diamino-3-jódpiridin sósavas oldatát keverjük. A bázist ammóniákkal kicsapjuk és alkoholból vagy xilolból átkristályosltjuk. mire a bázis 224 —225° olvadáspontú, mikroszkopikus 65> nagyságú, vörös tűket alkot, melyek hígított ásványi savakban csak nehezen oldhatók. Szabadalmi igény: Eljárás új heterociklusos vegyületek elő- 70 állítására, azáltal jellemezve, hogy az aminoesoporton kívül célszerűen még egy más szubsztituenst is tartalmazó heterociklikus vegyületek aminoszármazékait diazotáljuk és mono- vagy 75-diaminopiridinekhez vagy azok származékaihoz kapcsoljuk. l'allas nyomda, Budapest.
