100500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyersfoszfát kilúgozására
korlati határok között, tetszőleges nagyságban állíthatjuk elő. Lényeges, hogy a hozzáadott kristályok rövidek és tömörek legyenek, mert ekkor az átkristályosítás-5 nál az oldattól könnyen elkülöníthető gipszet kapunk, ami a szűrésnél igen tömör, könnyen kimosható szűrőlepényt ad, a leöntésnél (dekantálás) pedig aránylag kis térfogatú iszap gyanánt gyorsan leülep-10 szik. Hogy a kálciumszulfátnak félhidrátbó! gipsszé való átkristályosításánál adalék gyanánt alkalmazható kristályokat kapjunk és hogy egyúttal a rendszerből el-15 vont gipszet kellő nagyságú kristályok alakjában kapjuk, célszerűen a következőképen járunk el. A lúgos folyadékot, a benne feliszapolt különböző nagyságú gipszkristályokkal 20 egviitt, az át kristályosodás befejezése után, melyet célszerűen egy a kilúgozó kádtól elkülönített tartályban foganatosítunk, pl. ismert szerkezetű osztályozó készülékbe vezetjük, ahol a nagyobb kristá-25 lyokat az oldat főrészétől elkülönítjük; az oldat ekkor már csak a kisebb kristályokat tartalmazza feliszapolt állapotban. A leválasztott nagy kristályokat, a hozzátapadt foszforsavtartalmú oldat visszanye-30 rése céljából azután szűrőn leszivathatjuk és moshatjuk vagy tetszőleges más, ismert módon kezelhetjük és a mosófolyadékot a kilúgozókádba visszavezetjük. A nagy gipszkristályoktól megszabadított oldatot, 35 a benne feliszapolt apró gipszkristályokkal együtt, célszerűen a dekantáló kádba vezetjük, ahol a gipsz leülepedhet, amikor is az oldat leönthető. Az apróbb gipszkristályoknak és kevés oldatnak keverékéből 40 álló fenékiszapot azután az átkristályosító tartályba vezetjük vissza, melyben az apró kristályok növekedhetnek és ezáltal a kívánt nagyságot érhetik el. Emellett rendesen kis és nagy gipszkristályokat 45 kapunk, úgyhogy az eljárást az ismertetett módon megszakítás nélkül végezhetjük. 1. példa. 340 g 78%-os kénsavat, 309 g 15.5% 50 H3 P04-t tartalmazó foszforsav-oldattal felhígítottunk és 90° C és az oldat íorrpontja közötti hőmérsékletre hevítettünk. 300 g porított nyersfoszfátot 309 g ugyanolyan erősségű foszforsavval megkavartunk és 55 azután az elegyet, kis adagokban, a forró kénsavoldatba bevezettük. Körülbelül egy óráig tartó kilúgozás után, 100 cm3 korábbi kilúgozási kísérletektől eredő 30% H;(P04-t tartalmazó foszforsav-oldatnak, 50 g gipsznek és 309 g 15.5% H3 P04 -t tar- 60 talmazó híg foszforsav keverékét adtuk hozzá. A hőmérséklet eközben 100° C-ról 80° C-ra sülyedt, majd kavarás közben, 4—5 óráig 70—80° C-on tartottuk, amikor az átkristályosítás be volt fejezve. Az át- 65 kristályosítás utolsó része alatt gázfejlődés lépett fel, melyet habképződés kísért, ami világos jele annak, hogy az átkristályosításnál a foszfátszemcsék feltáródtak és így a savas kémhatású kilúgozó folya- 70 dék újra hatott rájuk. Az átkristályosítás előtt a kilúgozó folyadék igen viszkózus és sűrűnfolyó, de később híg és aránylag könnyenfolyó volt. A kjkristályosított gipsz 40 cm óránkénti sebességgel ülepe- 75 dett le és az egész térfogatnak 55—60%-a átlátszó oldat alakjában volt jelen. A kísérletnél használt 927 g 15.5% H3 P04 -et tartalmazó híg foszforsav mennyisége annak a mosófolyadéknak felel meg, melyet 80 a nyersfoszfátmennyiségnek megfelelő gipszmennyiség rendszeres kimosásánál kapunk. 2. példa. 150 g ammoniumsulfátot, 63 g ammo- 85 niumnitrátot, 15 g" ammoniumfoszíátot és 7 g foszforsavat tartalmazó oldatnak 600 g-ját, mely oldat összetétele tehát azon mosófolyadék összetételének felel meg, melyet a leválasztott kalciumszulfát-iszap- 90 nak ammoiiiumszulfát-oldattal való rendszeres mosásánál kapunk, 90n C és az oldat forrponija közötti hőmérsékletre hevítettünk, ezután kavarás közben 15 g száraz nyersfoszfátot, majd kis adagokban 230 g 95 50%-os salétromsavat adtunk hozzá. A kilúgozást, a fent megadott hőmérsékleten, 4—5 óráig folytattuk, azután az oldatot 60—70° C-ra lehűtöttük és egyidejűleg 75 cm3 oldatot adtunk hozzá, melyet korábbi 100 kilúgozási kísérletből kaptunk és mely kb. 20 g gipszet tartalmazott. Ez utóbbi hőmérsékleten 5—6 óráig tartó kavarás után az átkristályosítás be volt fejezve. A kikristályosított gipsz 50 cm óránkénti se- 105 bességgel ülepedett le és az oldatnak kb. 75%-át átlátszó folyadék alakjában kaptuk. Az átkristályosítás utolsó szakaszában is habképződéssel kísért gázfejlődés lépett fel. 110 Szabadalmi igények: 1. Eljárás nyersfoszfát kilúgozására, a nyersfoszfátban foglalt mésznek mészszulfát alakjában történő kiválasztásá-
