99050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldhatatlan szerves savakban lévő szerves tisztátalanságok oldhatatlanná tételére

Megjelent 193Q. évi február hó 1-én. _ MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIEÓSÍG SZABADALMI LÉTRÁS 99050. SZÁM. — IV/i. OSZTÁLY. Eljárás vízben oldhatatlan szerves savakban lévő szerves tisztátalanságok oldhatatlanná tételére. Société Industrielle du Lang-uedoc Páris. A bejelentés napja 1929. évi április hó 16-ika. Franciaországi elsőbbsége 1928. évi május hó 23-ika. Szerves savaknak vízben oldhatatlan szerves sók segélyével való előállításánál a következő nehézségek merülnek fel: A savak vízben oldhatatlan sói tetemes j mennyiségű szerves tisztátalanságot tartalmaznak, melyeket egyszerű mosással nem lehet eltávolítani. A tisztátalanságok a sókkal feloldódnak, ha a sókat a szerves savak előállíí tása céljából kénsavval kezeljük. Ennek folytán a tisztátalanságok lényegesen hátráltatják a kristályosodást és megváltoztatják a nyert sav kristályainak a színét. 5 A találmány szerinti eljárás célja az, hogy a nyert szerves savban ezeket a szerves tisztátalanságokat oldhatatlanná tegye, hogy azok ne tudjanak a kristályosítókba behatolni. 0 A találmány szerinti eljárásnál a következőképen járunk el. Az oldhatatlan szerves sót szétbomlása előtt akár száraz, akár nedves állapotban gőzfazékba helyezzük és ebben 120° C-nál S magasabb hőmérsékletnek tesszük ki, melyet akár közvetlenül a sóval érintkező gőzzel, akár közvetett módon, pl. csőkígyóban áthaladó gőzzel, akár pedig meleg levegővel létesítünk. A kezelést mind-0 addig folytatjuk, míg a tisztátalanságok oldhatatlanná nem válnak, ami rendesen kb. 1—3 órai kezelés után következik be. A hevítés befejezése után a gőzfazekat kinyitjuk és a sót mosás után, vagy mosás mellőzésével savkezelésnek vethetjük ilá. A só szétbomlása után elég a szervetlen 'sztátalanságokat (vasat, ólmot stb.) ismert módszerek szerint eltávolítani; szűrés után teljesen színtelen folyadékot ka- 40 punk, melyet az oldott állapotban lévő szerves sav alkot és amely koncentráció után a szerves sav tiszta kristályait adja. Példa: 100 kg közönséges borkősavas kálciumot gőzfazékba teszünk, ahol azt 45 közvetlen gőzzel 6 kg nyomás alatt 2 órán át hevítjük. Ezen művelet befejezése után az anyagot tiszta vízben mossuk és dekantáljuk, majd másodszor mossuk és dekantáljuk. 50 A két mosás a kristályokban lévő tisztátalanságok legnagyobb részét eltávolítja. A dekantált terméket, mely finomított borkősavas kálciumból áll, ezután 16 Baumés kénsavval, melyből a só szétbontásá- 55 hoz elméletileg szükséges mennyiség 102%-át vesszük, kezeljük és a borkősav mennyiségének 3%-át kitevő színtelenítő szenet, valamint kálcium ferrocianürt adunk hozzá, olyan mennyiségben, hogy 60 a ferrisók kicsapódjanak. Ezt a keveréket két órán át 65° C hőmérsékleten tartjuk, majd a csapadékot, melyet a kálciumszulfát, a szén és a ferrisók alkotnak, szűrjük. 65 Az oldatban lévő borkősavból álló szűrt folyadékot felfogjuk és elpárologtatjuk, mindaddig, míg koncentrációja eléri a 25—30 Baumét. Ezt a koncentrált folyadékot a koncén- 70 tráció folyamán lecsapódott maradék kálciumszulfát kiválasztása céljából szűrjük és ugyanezen szűréssel eltávolítjuk a ferrisókat. Ezen második szűrés után nyert folyadék teljesen színtelen és tisz- 75 tátalanságoktól ment, tiszta borkősav