98870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrazen-robbantószer előállítására
Megjelent 1929. évi december hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 98810. SZÁM. — XlX/g. OSZTÁLY. Eljárás tetrazen-robbantószer előállítására. Dr. Kathsburg- Hans mérnök Fürth i/B. A bejelentés napja 1929. évi március hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1928. évi március hó 16-ika. A C2 H8 ON1 0 empirikus képletű guanilnitrosamino-guaniltetrazen a 362433. sz. német szabadalmi leírás szerint a gyúelegyekben mint a robbantószer alkatrésze 5 alkalmazható. Mint tudományos készítményt ezen vegyületet először K. A. Hofmann és R. Roth állította elő (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellsehaft, 43., 685. 1910). Ezen 10 kutatók 10 g. amidoguanidinnitratnak 90 cm.3 vízben való lehetőleg telített oldatához hűtés közben 7 g. nátriumnitritet adtak, rázták és a szürletet állni hagyták. 12 óra után megkezdődött a tetrazen ki-15 válása, ami 40 óra múlva tökéletes volt. A termelés 6.5 g. volt, az elméletinek 90%-a. A ciánamid sóinak pl. nátrium vagy kálciumsónak (mésznitrogén) amidoguanidinszulfátot tartalmazó reakciófolya-20 dókja hidrazinszulfáttal szintén felhasználható tetrazennak közvetlen kicsapására és pedig nátriumnitritnek egyszerű hozzáadása útján. Nagyobb mennyiségű tetrazen kicsapá-25 sára megfelelően hosszú idő szükséges, úgyhogy például 3 kg. amidoguanidinsó alkalmazásánál csak több nap után következett be a teljes kicsapás. A kicsapás időtartamát tetemesen megrövidíthetjük, ha 30 ellentétben az irodalom előírásával melegben és pedig kb. 60°-on kavarás közben végezzük a kicsapást. Ezen eljárásnak azonban az a hátránya, hogy a reakció erős nitrogénfejlődés mellett rendkívül hevesen megy végbe; meg- 35 felelően alacsony az elért termelési hányad is. Mi már most azt találtuk, hogy a nem jelentéktelen pozitív reakcióhő, amely az amidoguanidinsóknak pl. az amidoguani- 40 dinnitrátnak, kloridnak vagy szulfátnak nátriumnitrittel való reakciójánál fellép, elegendő, hogy a kicsapási folyamatot rövid idő alatt jó termelési hányadokkal elvégezhessük. E célból mind a két reakció- 45 folyadékot, nevezetesen az amidoguanidinsónak és a nátriumnitritnek oldatát az évszak szerint 25—35°-ra előmelegítjük és ezen hőmérsékleten egymással összehozzuk. Ha hővédőanyagok, mint amilyen pl. 50 a fagyapot, azbeszt vagy kovaföld alkalmazásával gondoskodunk arról, hogy a reakciófolyadék kisugárzás útján fellépő melegveszteségektől meg legyen védve, akkor a hőmérséklet 40—50°-ra emelkedik 55 és a folyamat nitrogénfejlődés közben gyorsan és nyugodtan megy végbe, mimellett a tetrazen szállítóképes kristályos alakban válik le. 40—50°-nál a reakciótartányt, pl. üvegballont, a levegőn vagy me- 60 legebb évszakban vízzel hűtjük és ezáltal a reakciót mérsékeljük. 3—4 óra múlva 3 kg. amidoguanidinsó alkalmazásával a folyamat be van fejezve. Foganatosítási példa gyanánt megadjuk 65 a következő adatokat: 3 kg. amidoguanidinszulfátot 10—20 li-
