98310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás komplex wolfram- és molibdénvegyületek előállítására

Megjelent 1939. évi szeptember hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI jMKgSL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 98310. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás komplex wolfrám- és molibdénvegyületek előállítására. I. G. Farbenindustrie A.-G. cég- Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1928. évi október hó 26-ika. Németországi elsőbbsége 1927. évi november hó 14-ike. Ismeretes, hogy wolfrámnak, vagy molibdénnek, vagy mindkettőnek vegyületeiből a foszfor, a kovasav, a bór, az alumínium, a króm, a vas, a mangán, az arzén, 5 az antimon, stb. vegyületeivel való kezelés útján értékes komplex vegyületek állíthatók elő. Ügy találtuk, hogy más, wolfrámot vagy molibdént vagy mindkettőt tartalmazó 10 értékes komplex vegyületekhez juthatunk, ha az említett komplex vegyületek képződéséhez szükséges anyagokat egymással elegyítjük és egyidejűleg vagy utólag redukálószerek hatásának vetjük azokat alá, 15 vagy pedig a wolfrám- vagy molibdénvegyületeket tartalmazó komponenseket alacsony oxidációtokon alkalmazzuk pl. úgyhogy wolframátokat vagy molibdátokat redukáló hatású szerekkel hozunk össze és 20 ezután hagyjuk rájuk a szükséges további komponenseket behatni. Eljárhatunk pl. úgy is, hogy nátriumfoszfátból és nátriummolibdátból avagy nátriumfoszfátból, nátriumwolframátból és nátriummolibdátból 25 vagy pedig nátriumszilikátból, nátriumborátból és nátriummolibdátból álló keverékekre redukálószereket, mint pl. biszulfitlúgot, hidroszulfltot, szőlőcukrot stb. hagyunk behatni, mimellett általában sötét 30 ibolyakék színű oldatok keletkeznek, amelyek az új komplex vegyületeket tartalmazzák. Előnyösen anorgános vagy orgános savak jelenlétében dolgozunk. Gyakran a nyomás alatt való felhevítés is ked-35 vező. Például úgyis eljárhatunk, hogy foszforwolfrámsavat, illetve annak sóit molibdénsókkal és foszfátokkal hozunk össze és az előállított terméket redukáljuk; lehet továbbá a wolfrám- vagy molibdénvegyüle- 40 teket előzőleg redukálni és az így előállott terméket olyan vegyületek behatásának alávetni, amelyek a komplex wolfrámvagy molibdéntartalmú vegyületek képzésére képesek. 45 A fenti módon előállított új komplex vegyületek adott esetben közvetlenül az előállítás folyamán keletkezett oldat alakjában azt a célt szolgálhatják, hogy segítségükkel bázikus festőanyagokat, melyek 50 akár savas csoportokat is tartalmazhatnak, értékes festéklakkokká alakítsunk át. A komplex vegyületek előállítását a festéklakkok előállításával kombinálhatjuk is, pl. oly módon, hogy már a komplex ve- 55 gyiiletek keletkezéséhez és a redukcióhoz szükséges alkotórészek összekeverésénél egyszersmind a bázisos vagy aminocsoportokat tartalmazó savanyú festőanyagot is hozzáadjuk. 60 Példa: 80 súlyrész nátriumwolframátot, amely 1:5 arányban vízben van feloldva, 15 súlyrész dinátriumfoszfát 1:10 arányú és 40 súlyrész nátriummolibdát 1:10 arányú vizes oldataival, valamint 80 tér- 65 fogatrész 20° Bé-s savval keverünk össze. Ezután 5 súlyrész poralakú hidroszulfitot adagolunk és a reakcióelegyet némi állás után lassan felforraljuk. Addig hagyjuk forrni, míg a kénhidrogén vagy kénessav 70 szaga teljesen eltűnt, azután lehűtjük és 1000 térfogatrészre beállítjuk. Hidroszulfit helyett 20 rész 38° Bé-s nátriumbiszultitlúgot is alkalmazhatunk. A példa szerint kapott oldatból pl. só- 75 savgáznak a reakcióelegybe való beveze-