98051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozeacetát előállítására

\ Megjelent 1929. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 98051. SZÁM. — IVh/1. (XIYa/1.) OSZTÁLY. Eljárás eellulozeacetát előállítására. Lovag" Bulmer James William vegyész London. A bejelentés napja 1928. évi december hó 13-ika. Nagybritanniai elsőbbsége 1928. évi január hó 2-ika. A jelen találmány cellulozeacetátnak utókezelését vagy részleges hidrolízisét célzó eljárásra vonatkozik, mellyel a cellulozeacetátot kloroformban oldhatatlanná, 5 acetonban azonban oldhatóvá tesszük, miáltal több kereskedelmi alkalmazása műszaki követelményeinek eleget teszünk. Az eddig leginkább szokásos két eljárás a kloroformban oldhatatlan, de acetonban 10 oldható cellulozeacetátnak előállítására a következő műveletekből áll: 1. Cellulozenak ecetsavas anhidriddal történt acetilálása révén kapott folyékony termékhez vizet adagolunk és a keveréket 15 oly megfelelő hőmérsékleten tartjuk, mely azt acetonban oldhatatlan, kloroformban oldható állapotából acetonban oldható, kloroformban oldhatatlan állapotba viszi át. 20 2. A nem-hidrolizált celluzeacetátot, azaz a cellulozenak ecetsavas anhidriddal történt acetilálása révén kapott terméket lecsapatjuk és sósavnak, kénsavnak vagy salétromsavnak oldatával kezeljük. 25 Ezeknek az eljárásoknak azonban bizonyos hátrányaik vannak. Az 1. alatt leírt eljárás oly részleges hidrolízist ad, melyben a kloroformban való oldhatatlanságnak végső állapota igen ro-30 hamosan halad a cellulozeacetátnak részben csökkentett alkalmas volta felé. A 2. alatti leírt eljárás különleges fizikai állapotban levő lecsapatott és mosott, nem hidrolizált acetátból indul ki, miáltal az az utókezelésnek nagy mértékben ellenáll 35 úgy, hogy az eredmények igen változók. A jelen találmányt képező eljárással a cellulozeacetátot két fázisban hidrolizáljuk, melyek közül az első abban áll, hogy a cellulozenak ecetsavas anhidriddal tör- 40-tént acetilálása révén kapott folyékony termékhez elegendő mennyiségű vizet adagolunk, hogy enyhe hidrolízist létesítsünk és ekként 2—2Yz% kombinált ecetsavat leválasztunk, amikor is, ha ez a hidrolízis 45 befejeződött, amint a példában ki van fejtve, a cellulozeacetátot sok víznek adagolásával lecsapatjuk. A második fázisban az első fázisban gyengén hidrolizált cellulozeacetátot mossuk és szervetlen savnak 50 oldatába merítjük. Ezzel az eljárással a részleges hidrolizisnak végső műveletét igen simán végezzük el. Példa: Oly folyékony tömeghez, melyet 34 kg. tisztított cellulozenak 72.5 kg. ecet- 55 savas anhidriddal, 109 kg. ecetsavval történő acetilálása és kondenzáló anyagként 4.5 kg. kénsavnak használata révén kapunk, gondos kavarás közben 6.8 kg. vizet adagolunk. 24—30 óra elteltével, szoba- 60 hőmérsékletnél a cellulozeacetátot 113.25 kg. víznek adagolásával lecsapatjuk. A lecsapatott cellulozeacetátot mossuk és azután egyszerre bemerítjük 908.14% erős.