97981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfáttartalmú rozsdavédőfürdő készítésére és regenerálására

— 3 — A találmány szerint egyszer elkészített f iirdő korlátlan ideig használható, ha gondot fordítunk arra, hogy az elhasznált sót időnként, megint szilárd alakban, egy-5 szerűen a fürdőhöz adjuk. A következőkben már most a találmány szerinti eljárás néhány foganatosítási módját adjuk meg. A találmány célja elsősorban abban áll, 10 hogy tiszta és könnyen felhasználható ferro-dihidrogén-ortofoszfátot (primer vas[II-] foszfátot), vagy más fémek hasonló foszfátjait állítjuk elő. Elsősorban a ferrofoszfát előállítását ismertetjük. E célból 15 vasreszeléket vagy kis vasdarabokat erős ortofoszforsavoldatba vezetünk be. A sav koncentrációs foka különböző feltételek mellett jelentékenyen ingadozhat; az alább ismertetendő okokból azonban 60— 20 75%-os koncentrációt részesítünk előnyben. A savat célszerűen körülbelül 100° C hőmérsékletre hevítjük, vagy a savoldatot ezen hőmérséklet és forrpontja közötti hőfokon tartjuk, mely utóbbi 65%-os oldat 25 esetében körülbelül 115" C. A vasforgácsokat lassan vezetjük be, oly célból, hogy a fürdő túlságos habzását meggátoljuk és az oldatot addig tartjuk mozgásban, míg a vasreszelék teljesen feloldódott. Az az 30 idő, amelyen belül a vas feloldása végbemegy, az oldat koncentrációjától, a vas állapotától, a hőmérséklettől és a tartálynak a benne levő sav térfogatához viszonyított űrtartalmától függ. Az említett 35 koncenrációk és hőmérsékletek esetében az oldatban elegendő vasmennyiséget oldhatunk fel körülbelül 1 óra alatt, ha a tartály elég nagy ahhoz, hogy benne oly hab képződjék, melynek térfogata körülbelül 40 ötször akkora, mint az eredeti oldaté. A tartály nagyobb térkihasználása esetén az ekkor lassabban végzendő feloldáshoz megfelelően több időre van szükség. Mialatt a vas a savban oldódik, hidro-45 gén válik szabaddá. Ugyanekkor bizonyos mennyiségű vízgőz is fejlődik. A hidrogén és a vízgőz megakadályozzák azt, hogy az oldattal jelentékeny mértékben levegő jusson érintkezésbe. Ezt a hatást azáltal fo-50 kozhatjuk, hogy a tartályt lefedjük és kizárólag egy nyílást hagyunk szabadon, melyen át a fejlesztett hidrogén és vízgőz kiléphetnek, úgy, hogy az oldat felülete ezen gázokkal van fedve és a levegő ki 55 van zárva. A levegőnek az oldathoz való szabad hozzá járulása nem kívánatos, minthogy a ferro-dihidrogén-foszfát . oxidációra hajlamot mutat és emellett kevésbbé oldható alakba megy át. Az a vasmennyiség, mely valamely adott oldatmennyiség- 60 ben feloldódik, a körülményekhez képest tág határokon belül változtatható. Kielégítő eredményeket kapunk azonban, ha 10 sr. 65%-os foszforsavas oldathoz mintegy 1 súlyrész vasat adunk. Az oldatnak a le- 65 írt módon való előállítása után a következő lépést az oldat megszűrése képezi. Ezt bármilyen alkalmas módon végezhetjük. A szűrés célja az összes oldhatatlan fertőzményeknek az oldatból való eltávolí- 70 tása, mint amilyen pl. a szén, mely rendszerint a vassal együtt jut az oldatba, valamint a vasnak feloldatlan maradékai. Feloldatlan vas a rozsdavédőszer hatását, igen jelentékenyen csökkenti, minthogy a. 75 rozsdavédőfürdő ezen vasra behat és ezáltal önmagát fogyasztja ugyanúgy, mint ha a rozsdától megvédendő munkadarabra hatna. Ezáltal végeredményben a rozsdavédőszer ereje csökken és bizonyos meny- 80 nyiségű hozzákevert fémvas esetében jelentékenyen kisebb rozsdavédő hatást ad, mint az a rozsdavédőszer, mely vasat nem tartalmaz. Szűrés után az oldatot kristályosító tar- 85 tályba hozzuk. Ezen tartályon kígyócsövek lehetnek átvezetve, melyeken vagy gőz, vagy hideg víz áramlik át. A ferroi'oszfát foszforsavnak 50%-os oldatában könnyebben oldódik, mint nagyobb kon- 90 centrációjú oldatokban. Minthogy a kristályosításnak egyetlen eljárási fokában az oldatból lehetőleg sok ferro-dihidrogénfoszfát kristályosítandó ki, kívánatos, hogy a kristályosító tartályban lehetőleg 95 koncenrált oldatot kapjunk. Ha a szűrőből jövő oldat nem elég koncentrált, akkor abból a vizet azáltal űzhetjük ki, hogy a tartályban levő kígyócsöveken hevítő-gőzt vezetünk át és ezáltal az oldatot annyira 100 felmelegítjük, hogy az a kívánt koncentrációfokot elérje. Rendszerint azonban az előállítási eljárást úgy visszük keresztül, hogy az oldat, amikor a kristályosító tartályba lép, körülbelül a kívánt koncén- 105 trációfokot mutassa. A kristályosodás gyorsítása céljából a kígyócsöveken hideg vizet vezetünk át. A kristályosítást előnyösen kissé lassítva visszük keresztül, minthogy ezáltal na- 110 gyobb kristályokat kapunk, melyeknek — mint alább ki fogjuk fejteni — bizonyos előnyeik vannak. A kristályokat centrifugálással az anyalúgtól különválasztjuk, mely utóbbit az oldásnál használt tar- 115 tályba vezethetjük vissza. Az így nyert kristályokat tovább száríthatjuk, amikor is