97935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetonban oldható nagymértékben viscozus acetylcellulózék előállítására
Megjelent 192 9. évi jn lius hó 15-én . MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LETRAS 97935. SZÁM. — IYh/1. (XIVa/1.) OSZTÁLY. Eljárás acetonban oldható nagymértékben viscozus acetylcellulozék előállítására. Dr. Alexander Wacker Ges. für elektrochemische Industrie G. m. b. H. München. Bejelentés napja 1928. évi szeptember hó 18-ika. Acetonban oldható acetátoknak triacetátokból való előállítására sokféle eljárás ismeretes. így javaslatba hozták a triacetá tokát vagy primáracetátokat az-5 által acetonban oldhatóvá tenni, hogy azokat hígított kénsavval hevítették vagy hígított ásványi savakkal egymagukban vagy magas százalékos ecetsav jelenlétében részben elszappanosították, vagy 10 pedig kevés vízzel és biszulfátokkal, vagy szulfátokkal vagy semleges sókkal hevítették. Sőt teljesen víz nélkül, jégecettel, kevés alkohollal, glycerinnel katalizátorok alkalmazása mellett vagy ilyenek nélkül 15 eszközölt hevítéssel is lehet az acetonban való oldhatóságot elérni. Végül elérhetjük ezt 90—95%-os ecetsavban katalizátorok nélkül 100—110°-ig való hevítéssel. Mindezeknél az eljárásoknál aránylag 20 magas hőmérsékleteket kell alkalmazni, kivéve azokat, amelyeknél a kezelés savval történik, mely utóbbi eljárások azonban nem kívánatos molekulacsökkenést okoznak és ennek következtében a visco-25 zitás kisebbítésével járnak. Rájöttünk arra a meglepő jelenségre, hogy triacetátok a periodikus rendszer I. és II. csoportjába tartozó nehéz fémeknek savanyú, kristályvíztartalmú sóival vagy 30 ezeknek egymással való vagy más savanyú vagy neutrális sókkal való keverékeivel kezelve, már szobahőmérsékletnél gyorsan acetonoldhatókká válnak. Az acetolizis ennél az eljárásnál rendkívül csekély, úgy, hogy az ezen eljárás- 35 sal nyert termékek többszörösen nagyobb viscozitást mutatnak, mint az eddig ismeretessé vált eljárásokkal nyert összes termékek. A nagyfokú viscozitás biztos jele annak, hogy molekulakisebbedés alig kö- 40 vetkezett be. I. példa: Valamely ismert eljárás szerint előállított acetátból 100 részt 500 rósz jégecetben oldunk és 80 rész ZnClsH. 2 EfrO-val 20°-nál állni hagyjuk. A termék 45 néhány óra múlva eléri a teljes acetonoldhatóságot, A kicsapást a szokásos módon vízzel eszközöljük. II. példa: Ecetsavanhidriddel és cinkkloriddal acetylált cellulozet a még jelen- 50 lévő anhidridnak elbontása után a fenti arányban ZnCliH. 2 EhO-val keverünk vagy pedig a megfelelő mennyiségű HCl-et és vizet adunk hozzá. III. példa: Anhidriddel és kénsavval 55 acetylált cellulozeből 100 részt a még meglévő anhidridnak elbontása után 5 rész ZnClsH. 2 HsO-val és 50 rész CaCL . 6 HX)val keverünk és a fent megadott módon tovább kezelünk. 60 IV. példa: 300 rész jégecetben oldott 100 rész triacetátot alacsony hőmérsékletnél
