97731. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld és salétromsav előállítására aluminium-nitrátokból

Megjelent 1929. évi .július hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 91731. SZÁM. — IYll/'l. OSZTÁLY. Eljárás timföld és salétromsav előállítására aluminium-nitrátokbé 1. I)r. Buchner Max igazgató Hannover-Kleefeld. Bejelentés napja 1928. évi január hó 3-ika. Német elsőbbsége 1927. évi január hó 3-ika. Ismert dolog, hogy aluminiumnitrátokat hevítés által salétromsavra és aluminiumoxydra lehet felbontani; ekkor meglehetősen híg salétromsav, nevezetesen 5 körülbelül 200 gr. egy literben, keletkezik. A salétromsav hozadék azonban nem quantitativ, hanem körülbelül 50—60%, míg az aluminiumnitrátban levő salétromsav egyéb része nitrosa alakjában kicsapó-10 dik. A bomlási hőfok körülbelül 140°. Az aluminiumnitrát teljes megbontásához azonban e vegyületet magasabb hőfokra kell felhevíteni. A találmány mindenféle aluminium-15 nitrátnak vakuumban való megbontásában áll. Azt tapasztaltuk, hogy emellett az aluminiumnitrátot legnagyobbrészt salétromsavra és pedig erős töménységű salétromsavra (1 literben körülbelül 500— 20 550 gr.) és aluminiumoxydra lehet felbontani. Az aluminiumnitrátok salétromsavából körülbelül 92% nyerhető ilyképen, a maradék nitrosa alakjában csapódik ki. Már 145°-nál a salétromsav 75%-a ledestil-25 lálható, a többi körülbelül 200°-nál. Ezen rendkívül kedvező eredményeket már 220 mm-nyi absolut nyomásnál elérjük. Mint az előbbiekben már említettük, mindenféle aluminiumnitrátot lehet va-30 kuumban előnyösen felbontani. Timföld előállításánál célszerűen oly aluminiumnitrátokból indulunk ki, melyeket salétromsavnak timföldtartalmú anyagokra, főkép agyagra való behatása által kap-35 tünk, amikor is a nyersanyag timföldtartalmának megfelelő aequivalens menynyiségű salétromsavnál kevesebbet alkalmaztunk. Dacára annak, hogy timföldtartalmú anyagok, pl. agyag, aránylag nehezen tárhatók fel, illetve oldhatók, az 40 aequivalens mennyiségnél kevesebb salétromsav dacára meglepő módon jóval több timföld megy át oldatba, mint amennyi normális aluminiumnitrátnak megfelel. 45 Ezen munkafolyamat — bázikus aluminiumnitrát előállítása — különös előnye, hogy vastartalmú timföldtartalmú anyagok alkalmazásánál oly messzemenő vasmentesítés áll elő, hogy a kapott bázikus 50 alummiumnitrátból előállított aluminiumoxyd csak 1—1.5% FesO-at tartalmaz. Alkalmasint a feleslegben oldott aluminiumoxyd eredményezi ezt. Ha az aequivalensnél kisebb mennyi- 55 ségű salétromsav segélyével előállított bázikus aluminiumnitrát-oldatot néhány óráig, vagy még tovább állni hagyjuk, vagy eleitől fogva lehűtjük, akkor a vastartalomnak körülbelül 0.7% FeaO értékre 60 való további süllyedését (vonatkoztatva AlíO-ra) érjük el. Bizonyos körülmények között a lehűtéssel addig mehetünk le, míg az oldat megmerevedik. Emellett meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a 65 bázikus aluminiumnitrát kikristályosodásánál oly jelentékeny vasmentesítés áll be, hogy az illető készítményekből előállított 100 gr. aluminiumoxyd nem tartalmaz többet, mint 0.1—0.5% FesO-at. 70 Ugyanezen eredményt érhetjük el, ha a bázikus aluminiumnitrátoldatokat a kristályosodásig bepárologtatjuk. A bázikus aluminiumnitrát egyszeri kristályosítás egyéb szennyezésektől is a legmesszebb- 75 menően megtisztítják. Azon tapasztalatokkal ellentétben, melyeket más aluminiumsó-vegyületeknél, főkép a szennye-