97632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanhidridek előállítására

— 2 — Az eljárás kevert aldehidek előállítását is lehetővé teszi. 1. példa. Saválló vasból készült, ráhelyezett frak-5 ciós kollonával ellátott kazánban 344 rész vinilacetátból 240 rész ecetsavból és 2 rész kénsavból álló elegyet főzünk. A képződő acetaldehidet a reakció közben lefrakcionáljuk. Az acetaldekid lehasadásának be-10 fejezése után a reakcióelegyet desztillációnak vetjük alá és az ecetsavanhidridet a változatlan vinilacetáttól és mellékesen képződött etliilidenacetáttól lefrakcionáljuk. Ecetsavanhidridet kapunk kitűnő 15 termelési hányaddal és 77% koncentrációval a nyerstermékben. Rektifikálás útján a nyerstermékből kényelmesen kapunk 95%-os anhidridet. Az ethilidendiacetátot tartalmazó maradékot 20 egy további cserebomlásnál hasonló eredménnyel használhatjuk megfelelő menynyiségű ecetsav és vinilacetát helyett. 2. példa. Ráhelyezett frakcionáló kolonnával és 25 kavaróművel ellátott rézkazánban 473 súlyrész vinilacetátot 240 súlyrész ecetsavval és 4.4 súlyrész kénsavval főzünk. Erős deflegmátorhűtéssel eleintén megakadályozzuk az acetaldehid ledesztillálá-80 sát mindaddig, míg a kazántartalom forrpontja kb. 130°-ra emelkedett. Ezután az aldehidet 22 és 26° között állandóan ledesztilláljuk. Végül az aldehid maradékával a változatlanul maradt vinilacetátot 35 ledesztilláljuk, a kénsavat 8.8 g nátriumacetáttal letompítjuk és a nyeres anhidridet vákuumban ledesztilláljuk. Majdnem quantitativ anyagkihasználás mellett egy nyersterméket kapunk 90% an-40 hidriddel. 3. példa. A 2. példa szerint 473 súlyrész vinilacetátot 296 súlyrész propionsavval cserebomlásba hozunk. Jó termelési hányaddal 45 az ecetsavnak és propionsavnak kevert anhidridjét kapjuk. 4. példa. A 2. példához hasonló módon 627 g vinilbutirát- és 240 g ecetsavból sima csere-50 bomlással az ecetsavnak és vajsavnak kevert anhidridjét kapjuk. Szabadalmi igények. 1. Eljárás savanhidridek előállítására, jellemezve azáltal, hogy a vinilalkohol 55 eszterjét karbonsavakkal cserebomlásba hozzuk, a keletkezett aldehidnek a reakcióegyensúlyból való leválasztása mellett. 2. Az 1. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy ( cserebomlást melegítés útján foganatosítjuk és a lehasított aldehidet desztillálással eltávolítjuk. 3. Az 1—3. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy ( a cserebomlást és az aldehid-elkülönítést az atmoszferikus nyomásnál kisebb nyomás alatt végezzük. 4. Az 1—3. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy r

, a cserebomlást és az aldehid elkülönítését gázalakii anyag áramában foganatosítjuk. 5. Az 1—4. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a cserbomlást és az aldehid elkülönítését gőz áramában foganatosítjuk. 6. Az 1—5. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a vinilesztert a kabonsavhoz viszo- í nyitva fölöslegben alkalmazzuk. 7. Az 1—6. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a cserebomlást olyan anyagok hozzáadásával gyorsítjuk, amelyek képesek £ a paraldehidet acetaldehiddé átalakítani. 8. Az 1—7. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a cserebomlást erős savakkal gyorsítjuk, g 9. Az 1—8. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a megbontandó elegyet előbb visszafolyású hűtőn főzzük mindaddig, míg forrpontja tetemesen emelkedett és az 9 aldehidet csak azután desztilláljuk le. 10. Az 1—9. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a reakciókeverékből melléktermék gyanánt képződött ethilidenesztert a folya- i matban újra alkalmazzuk, célszerűen akképen, hogy azt mint desztillálási maradékot elkülönítjük és egy további cserebomlásnál megfelelő mennyiségű karbonsav és vinileszter helyett alkal- l mázzuk. 11. Az 1—8. ós 10. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a cserebomlásba hozandó elegyet folytonosan egy kolonnaszerű i készülékbe vezetjük, mimellett folytonosan aldehidet és anhidridet kapunk.