97431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szívre ható glycosidnak kivonására tengeri hagymából

ballasztanyaghoz és a cserzőanyagokhoz van kötve. Nem volt előrelátható, hogy a substratumnak teljesen különböző összetételénél, mindenek előtt nagymennyiségű 5 növényi nyálkának jelenlétében ezen adagolások ugyanúgy fognak hatni, mint az előbbi eljárásnál. A természetes növényi anyag vizes substratuma eredeti nyálkás mivoltának elegendő mennyiségű alkal-10 mas só adagolása révén történő megszüntetésével egy további váratlan műszaki előny nyilvánul meg, minthogy csakis ez teszi lehetővé az aktív nyersanyagnak rationális kivonását. 15 Kitűnt továbbá, hogy az aktív nyersanyagnak kivonását, tehát ennek a vízzel nem keverhető szerves oldószerbe való átvitelét. még inkább gyorsíthatjuk, ha az utóbbihoz aromatikus karbonsavakat, pél-20 dául benzoesavat és salicylsavat, adagolunk. A glykosidnak alacsony hőmérsékletnél bepárologtatott kivonatokból, pl. éterrel eszközölt kicsapatásánál ezen adagok oldva maradnak és így választjuk el 25 azokat ismét a glykosidtól. A sót és a kivonó szereket, az eljárás megrövidítése céljából, célszerűen már az aprítási művelet alatt adagoljuk a tengeri hagymához, ami azonban nem feltétlenül 30 szükséges; eljárhatunk azonban akként is, hogy a friss tengeri hagymából először is oly sajtolt levet vagy vizes kivonatot állítunk elő, melybe a hatóanyag gyakorlatilag teljesen átmegy és csak a vizes folya-35 dékot keverjük elegendő mennyiségű sóval és alkalmas, vízzel nem keverhető szerves oldószerrel kivonjuk. Szárított tengeri hagymának kiindulási anyagként történő alkalmazásánál elegendő, ha a 40 száraz droguát megfelelő mennyiségű AT

ÍZ-zel megnedvesítjük és azután adagoljuk a sót vagy pedig .lia a droguát közvetlenül koncentrált sóoldattal keverjük és az ekként kapott masszát kimerítő kivonás-45 nak vetjük alá. Ezen eljárás jó eredményének előfeltétele természetesen az, hogy a tengeri hagyma kiszárítása oly kíméletesen történjék, hogy a glykosid, illetve tannoid a szárítási folyamat alatt ne 50 szenvedjen. A kiindulási anyag tartóssá tételének céljából akként is eljárhatunk, hogy friss tengeri hagymát elegendő mennyiségű, könnyen oldható sóknak jelenlétében fel-55 aprítunk, ezt a masszát alacsony hőmérsékletnél kíméletesen megszárítjuk és ebben az állapotában eltartjuk, míg a vízzel ismét megnedvesített pornak kivonását vízzel nem keverhető szerves oldószerekkel el nem végezhetjük. 60 1.'példa: 2 kg. friss tengeri hagymát 2 kg. mononátriumfoszfáttal 2.1 ecetesternek hozzáadásával finoman eldörzsölünk, a pépszerű masszát szűrőszöveten megszűrjük, erősen kisajtoljuk és a maradé- 65 kot a szétdörzsölés közben további ecetesteradagokkal teljesen kivonjuk. A szűrésnél és kisajtolásnál kapott folyadékokat választótölcsérben egymástól elkülönítjük és a vizes réteget még egyszer ke- 70 vés (körülbelül y2

1-) ecetesterrel kirázzuk. A tiszta glykosidnak előállítása céljából célszerűen az összes eeetesterkivonatokat egyesítjük, kevés izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk és vákuumban ala- 75 csony hőmérsékleten csaknem a beszáradásig besűrítjük, a maradékot 100—200 cm3

száraz éterrel felfogjuk, leszívatjuk és utólag mindaddig mossuk, míg az éter színtelenül le nem csepeg és vákuumban 80 megszárítjuk. Az ekként kapott csak halványsárgás termékből, melynek hatékonysága mg.-kint 1000 békaadagon felül van, kevés alkoholban vagy methylalkoholban történő feloldás által és kevés víznek és 85 éternek óvatos adagolása révén, ha állni hagyjuk, a glykosidnak egy része kristályos alakban kiválasztható. A nem kristályosodó, cserzőanyagot tartalmazó rész ismert módon cserzőanyagot kicsapó szer- 90 rel történő kezeléssel tiszta glykosiddá alakítható át. 2. példa: 2 kg. friss tengeri hagymát vékony szeletekre vágunk, vákuumban vagy gyengén melegített légszárítószekrényben 95 megszárítunk és körülbelül felényi súlyú ammonszulfátnak adagolása közben porfinomságúra megőrölünk. Az ekként kapott port X 1. vízzel és X<1. ecetesterrel megnedvesítjük és perkolatorban oly ecet- 100 esterrel, melyhez 10% salicysavat adagoltunk, teljesen kivonjuk. A kivonatot vákuumban alacsony hőmérsékleten a beszáradásig bepárologtatjuk, a maradékot körülbelül y2

1. száraz éterrel felfog- 105 juk, leszívatjuk, a salycilsavat éterrel teljesen kimossuk és a maradékot vákuumban megszárítjuk. Az ekként kapott terméket, mint az 1. példában, tiszta glykosiddá alakítjuk át, melynek ugyanolyan no tulajdonságai vannak, mint az 1. példában leírt végterméknek. 3. példa. 2 kg. friss tengeri hagymát 1.2 kg. magnéziumszulfáttal finomra eldörzsölünk és a masszát vákuumszárítószekv 115 rényben 35° alatti hőmérsékleten megszárítjuk. A megszárított anyagot porfinom-