97431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szívre ható glycosidnak kivonására tengeri hagymából

Megjelent 1929. évi augusztus hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 97431. SZÁM. — IYh/2. OSZTÁLY. Eljárás a szívreható glykosidnak kivonására tengeri hagymából. Chemische Fabrik vorin. Sancloz cég1

Basel. A bejelentés napja 1928. évi március hó 16-ika. Németországi elsőbbsége 1927. évi március hó 16-ika. Tengeri hagymából a hatóanyagot az eddigelé ismert eljárásoknál vagy szerves vagy vizes oldószerekkel mindig nagymennyiségű ballasztanyaggal együtt von-5 ták ki a droguából. Többé vagy kevésbbé körülményes, részben vesztességgel járó, sőt részben káros műveletekre volt szükség, hogy a hatóanyagokat az aktív nyersanyagtól elválasszák, akár pl. vizes oldató tokát és vízzel nem keverhető oldószereket elkülönítő eljárással, akár pedig az adszorbeáló anyagoktól felvett nyersanyagnak utólagos kimosásával vagy még inkább más tisztító műveletek segélyével. 15 Meglepetésszerűen azt találtuk, hogy alkalmas, vízzel nem keverhető szerves oldószerekkel, mint amilyenek a methyl és aethylacetat, mtethylaetliylketon, chloroform stb., melyekhez célszerűen vízzel 20 keverhető szerves oldószernek, mint methanolnak, alkoholnak, acetonnak kis tört részét adagoljuk, sikerül a szívreható glykosidot könnyen és ballasztanyagoktól csaknem mentesen kivonni, ha friss ten-25 geri hagymából készült finom péphez vagy annak kisajtolt levéhez vagy vizes kivonatához elegendő mennyiségű alkalmas, könnyen oldható sókat, mint ammonszulíátot,magneziumszulfátot, primár nátrium-30 foszfátot és egyéb anyagokat adagolunk. Míg a fennebb említett, vízzel nem keverhető szerves oldószerek, só adagolása nélkül, pl. a tengeri hagyma pépéből a hatóanyagnak gyakorlatilag említésre méltó 35 mennyiségeit nem veszik fel, addig könynyen oldható sónak aránylag kis mennyiségű oldószerekkel történő adagolása után a glykosidot sikerül csaknem mennyiségileg és nagy százalékos alakban felvenni, A sóadagolás által a glykosidot adszorp- 40 ciós vegyületéből a kolloidális kísérőanyagokkal együtt szabaddá és kivonhatóvá tesszük. Az ekként kapott kivonatok a hatásos glykosidot oly nagy értékű alakban tartalmazzák, a készítmény pl. a kivo- 45 natoknak kis hőmérsékletnél majdnem a beszáradásig történő puszta elgőzölögtetése, éterrel való kicsapatás, elszívatás és szárítás után már mg.-kint több, mint 1000 békaadag (Houghton Straub mód- 50 szere szerint) hatékonyságot, tehát egészen váratlan eredményt mutat. Már ebben az állapotban sikerül a különbén csak nehezen kristályosítható glykosidnak legalább is egy részét kristá- 55 lyosítani, míg a másik rész már ugyancsak tisztán, de még természetes cserzőanyaghoz kötve van jelen. A cserzőanyagot kicsapó szerrel könnyen sikerül az aktív nyersanyagnak ezt a részét is tiszta 60 glykosiddá átváltoztatni. Sóknak, pl. nátriumchloridnak adagolása a vizes fázishoz és vízzel keverhető szerves oldószereknek, mint methanolnak és alkoholnak vízzel nem keverhető szer- 65 ves kizáró folyadékhoz, az aktív nyersanyagnak a vizes fázisból a szerves oldószerbe való átalakulás gyorsítása céljá- • ból már ismeretes. Ezen eljárásoknak azonban az aktív nyersanyagot megelőzőleg 70' már nagymérvű tisztításnak, a cserzőanyagot pedig kicsapó eszközökkel történő kezelésnek vetették alá, míg a jelen találmányt képező eljárásnál ezen műveleteket a droguának kivonásakor vagy az 75. abból közvetlenül kapott vizes oldattal végezzük el, vagyis akkor, amikor a glykosid még nagy mennyiségű természetes