97047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a filix anyagok dúsítására

- Megjelent 1929. évi szeptember hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI XgH® SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 97047. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás a filix anyagok dúsítására. Chiooin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára R.-T. (Dr. Kereszty és Dr. Wolf) cég és Dr. Wolf Emil igazgató Újpest. A bejelentés napja 1928. évi március hó 22-ike. A filicin tudvalévőleg nem egységes anyag, hanem különböző vegyületek keveréke. Tudomásunk szerint első izben li. Boehm (Arch. f. exp. Pathol. und Pharm. 5 38, 35—58—1896.) volt az, aki megkísérelte a nyers filicint alkotó különböző vegyületeknek tisztán való előállítását. A Boehmféle eljárás, — melyet később A. Hausmann (Areh. d. Pharinaz. 237, 544—60— 10 1899.) is átvett és némileg kibővített, röviden a következőképpen foglalható öszsze: A nyers filieint alkoholban, (illetőleg, ha az túlnyomóan aspidint tartalmaz, aeetonban) oldja; a kikristályosodott 15 íilixsav, (illetőleg aspidin) eltávolítása után, az alkoholos (illetőleg acetonos) anyalúgot bepárologtatja, a visszamaradt gyantás anyagot feloldja aetherben, vagy petrolaetherben. Ezt az aetheres, illetve 20 petrolaetheres oldatot aztán ismételten nátriumhydrokarbonat oldattal rázza ki, az így nyert natriumhydrokarbonatos oldatot pedig nagymennyiségű aetherrel ismét kivonja. Ilyen módon Boehm, illetve 25 Hausmann, a Filixsav, illetve aspidin eltávolítása után, három különböző fraktióhoz jut: 1. az aether, illetve petrolaetherben maradt fraktióhoz: 2. a natriumhydrokarbo-30 natos oldatból aetherrel kivonható fraktióhoz; 3. az aetherrel nem kivonható, tehát a natriumhydrokarbonatos oldatban maradt frakcióhoz. Hausmann az idézett helyen ezen eljá-35 rás egyszerűbb formáját is közli, melynek lényege az, hogy a filixsav (illetve aspidin) eltávolítása után nyert alkoholos (illetve acetonos) anyalúg gyantás maradékát nem aetherben, hanem 20%-os szódaoldatban oldja fel és ezt az oldatot rázza 40 ki aetherrel; a továbbiakban pedig úgy jár el, mint az előbbi eljárásnál. E két eljárás bármelyikének alkalmazása azonos termékeket eredményezett: Boehm, illetve Hausmann az 1. fraktió- 45 ból aspidinint, a 2.-ból flavaspidsavat, a 3.-ból aspidinolt izolált kristályos formában. Boehm ós Hausmann tehát a íilicinből chemiai individiumokat igyekeztek elkü- 50 löníteni, tekintet nélkül arra, hogy az alkalmazott eljárás a íiliein egyes alkatrészeinek hatékonyságát befolyásolja-e vagy sem. Kraft (Arch. d. Pharmaz. 242. 491. old., 1904.) szerint a Fiimaron képezi 55 a filicin hatóanyagát. Ugyancsak ebben a dolgozatban közli Kraft, hogy a Fiimaron alkoholban vagy aeetonban oldva, filixsavra és filixnigrinre bomlik. Ismeretes továbbá az irodalomból, hogy 60 a filixanyagok savanyú jelleggel bírnak, amennyiben fix alkáliákban oldhatók. így ismeretes volt (Boehm, Annál. d. Chem. 318, 253, 1901), hogy míg a filixsav igen nehezen és szénsavfejlődés nélkül oldódik 65 szódában, úgyszintén az aspidin is (Boehm, Arch. f. exper. Pathol. und Pharmakol. 38, 35—58, 1897), addig a flavaspidsav szódában szénsavfejlődés mellett könynyen oldódik. 70 A fent említett szerzők által előállított különböző filixanyagok anthelmintikus hatásáról különböző, részben ellentmondó adatok találhatók az irodalomban, így pl.: Laurén szerint (Schweiz, Wochenschrift f. 75 Chemie u. Pharmaz. 1896, 449.) az aspidin