96907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxygéntartalmú orgános vegyületek redukálására aktív szén felhasználásával

Megjelent 1929. évi október hó 18-én. MAGYAR KIRÁLYI jKnfflL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 96907. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás oxigéntartalmú orgános vegyületek redukálására aktív szén felhasználásával. Dr. Kárpáti Jenő oki. vegy észmér nők, m. kir. kísérletügyi állomásvezető fővegyész és Dr. Hübsch M. György bankár, m. kir. kormányfőtanácsos Budapest. A bejelentés napja 1928. évi junius hó 25-ike. Ismeretes, hogy az aktív szén, különösen finom eloszlású fémek, Ili. fémoxidok jelenlétében, 500° alatti hőmérsékletre hevítve, az oxigéntartalmú orgánikus ve-5 gyületekre redukálólag hat. A 434211. sz. német szabadalomban ismertetett eljárás szerint a redukálandó vegyületek gőzeit, önmagukban vagy oxigénmentes gázokkal keverve, 430°-ra hevített, finom elosz-10 lású fémeket vagy fémoxidokat tartalmazó szén felett vezetik, amikor is' a redukció bekövetkezik. Lényegében azonos eljárást ismertetnek Stadnikow, Gawrilow és Winogradow is („Über die Reduk-15 tion von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen mit aktiver Kohlé", B. 58. 2428—29; C. 1926. I., 822). Ez utóbbi szerzők azt találták, hogy a finom eloszlású, vassal kevert szén 430°-on a fenol-oxigén 20 rovására szénmonoxiddá, ill. széndioxiddá ég el, miközben a fenolok a megfelelő szénhidrogénekké redukálódnak. Vizsgálataink során azt találtuk, hogy a szén, illetve a szén-fémkeverékek 500° 25 alatti hőmérsékleten tényleg kifejtik a fentebb ismertetett redukáló hatást, azonban ez a hatás sem nem eléggé erélyes, sem nem eléggé tartós. Legkülönbözőbb eredetű aktív szenekkel készült szén-fém-30 keverékkel végzett kísérletek, a közölt kísérleti feltételek pontos betartása dacára, azt mutatták, hogy az aktív szén redukáló képessége már néhány óra után lényegesen csökken és legkésőbb 26—30 óra 35 után, gyakorlatilag egészen megszűnik. Emellett a redukció lefolyása már kezdettől fogva túlságos lassúnak mutatkozott. Kísérleteink folyamán a redukálandó vegyületek gőzeit vízgőzzel keverve, azt 40 Találtuk, hogy a vízgőz hatására a reakció nagy mértékben megélénkült és — anélkül, hogy intenzitása az idővel csökkent volna — mindaddig tartott, amíg csak a szén csaknem teljesen el nemhasz- 45 nálódott. Túlságos mennyiségű vízgőznek hozzákeverése esetén azt találtuk, hogy egyrészt a vízgőz oxigénje az értékes aktív szénanyagból már sokat fogyaszt, úgyhogy a katalizátor aránylag gyakrabban 50 nyitandó, másrészt a vegyfolyamat jellege is változásokat szenved. Ennélfogva a vízgőzből célszerűen csak annyit keverünk a redukálandó vegyületek gőzeihez, amennyi a reakció élénkítéséhez és a 55 szén teljes kihasználásához éppen elegendő, illetve okvetlenül szükséges. A vízgőz alkalmazásának gyakorlati hatását a következő két, egymással szembeállított példa világítja meg: 60 I. Példa. 100 g. „Peska-Union Kreuznach"-gyártmányú „Ecolit C extra, pulverisiert" jelzésű aktív szénpornak 60 g hidrogénáramban redukált finom vasporral való keverékét, 950 mm. hosszú, 28 mm. 65 belső átmérőjű vascsőben, elektromos úton 430°-ra hevítettük és hidrogéngázzal kevert parakrezolgőzöket vezettünk rajta keresztül. A gáz-gőz-áramot úgy szabályoztuk, hogy percenként 0.33 g krezol és 70 0.4 1. hidrogén jusson be a reokciócsőbe. A krezol redukciója 430—500° között úgy-