96334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogének előállítására fenolokbol
-r 2 — kép, mérsékelt túlnyomással, irányítha tóvá válik. Megállapítottuk továbbá, hogy a redukció finom eloszlású szén alkalma zása esetén már 300° körüli hőmérsékleten 5 is végbemegy s ez esetben a szokásos hidrogén-, vagy hidrogént is tartalmazó gázatmoszféra helyett iners gázok is alkalmazhatók. Kitűnt ugyanis, hogy ez esetben a fenoloxigén nem a hidrogén ha-10 tására, víz alakjában, hasad le, hanem a szénnek a reakcióban való részvétele folytán, szénoxid alakjában. Az iners gázok kis mennyiségben való jelenléte a fenolgőzöknek finom elosztását elősegíti és a 15 reakció menetét meggyorsítja. Kitűnt továbbá, hogy jóminőségű aktív szenek jelenlétében, a redukció óvatos, lassú munkamenet mellett gázatmoszféra nélkül is kivihető, ami egyebek mellett azzal az 20 előnnyel jár, hogy a végtermék könnyebben kondenzálható. Sikerrel jártak azok a kísérletek is, amelyekben kiindulási anyagkép nyers, vagy csak részben frakcionált fenolokat használtunk. 25 I. Kiviteli példa: Belül ónozott, egyfelől nagynyomásra szerkesztett gáz-folyadék keverőtérrel, másfelől expanziós edénnyel összekötött vascsövet kb. 600°-ra hevítünk fel és hidro-30 génpalackból egyenletes hidrogénáramot bocsájtunk rajta keresztül. A felhevített vascsövéét az expanziós edénnyel összekötő szelepet úgy állítjuk be, hogy a csőben, valamint a keverőtérben állandóan 35 10—12 atm. nyomás uralkodjék. Ezután ugyancsak hidrogénnyomás alatt álló nyomóedényből technikai metakrezolt nyomunk a keverőtérbe, illetve a felhevített vascsőbe, olykép szabályozva a hidrogén-40 áramot, hogy a bejuttatott krezolhoz elméletileg szükséges hidrogénmennyiségnek körülbelül kétszerese legyen jelen. A hőmérsékletnek 600°-tól 630°-ig és a nyomásnak 10-től 12 atm.-ig mozgó fenntar tása mellett a szedőben világos-sárga fo- 45 lyadék gyűlik meg, amely a vizsgálat szerint tiszta toluolból áll. A kitermelés 97-98%-ot ér el. II. Kiviteli példa: Az előbbi példában leírt reakciócsövet 50 jól kiégetett faszénnel töltjük meg és a hőmérsékletet 420—450° között tartva,, lassú nitrogénáraimot nyomunk rajta keresztül, miközben a nyomást kereken 12 atm.-ra állítjuk be. Ezután 190—250° kö- 55 zött forró, magyar barnaszénkátrányból kivont nyerskreozotot nyomunk a készülékbe, úgyhogy 20 cm3 nitrogénre kb. 1 g. kreozot jusson. A szedőben, kereken 63%-os kitermeléssel, toluol gyűlt meg. 60 Szabadalmi igények: 1. Eljárás aromás szénhidrogének előállítására fenolokból, legalább egy oldallánc megóvása mellett, vagy esetleg enélkül, azzal jellemezve, hogy a reak- 65 előtérbe finom elosztásban vagy gőzalakban bevezetett fenolok redukcióját a szokásos hidrogén- (vagy hidrogént is tartalmazó) gázatmoszférában 700" alatti hőfokon és túlnyomás fenntartá 70 sával eszközöljük, mimellett a túlnyo más felső határa 50 atm. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióteret aktív szénnel vagy jól kiizzí- 75 tott faszénnel látjuk el. 3. A. 2. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy hidrogénáram helyett iners gázokat alkalmazunk és a fenoloxigén redukcióját a 80 finom eloszlású szénnel eszközöljük. 4. A 2. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az aktív szénnel ellátott reakciótéren a gőzalakú fenolokat önmagukban, hidrogén- vagy 85 egyéb gázáraim teljes elhagyása mellett vezetjük keresztül. i'allas nyomda, Budapest.
