96275. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsav előállítására acetilénből
— 2 — acetilén abszorpciója igen simán és egyenletesen folyik le, mellékreakciók sem a liidratációs, sem az oxidációs folyamatban nem lépnek fel s a higany sók 5 hosszú időn át változatlanul hatásosak maradnak. Ez utóbbiakat ugyanis a jelenlévő cellulóza, amely az esetleges mellékreakció-termékeket abszorbeálja, messzemenőleg védi. 10 Hasonló jó eredményeket értünk el akkor is, ha cellulóza helyett nitrogéngázáramban hevített és nagynyomású gőzzel aktivált növényi rostanyagokat, pl. fűrészport, falisztet, szalmát stb. hasz-15 náltunk oxigénátvivőként. Az oxigénátvivőket úgyis készíthetjük, hogy finom eloszlású növényi anyagokat (cellulózát, falisztet, fűrészport stb.) 200° C körüli hőmérsékleten nitrogénáramban 20 addig hevítünk, amíg felületükön el nem szenesednek. Ilykép nagyfelületű, rugalmas és kiváló adszorpcióképességgel bíró oxigénátvivőanyaghoz jutunk. Az új eljárás az előadottakhoz képest 25 következő előnyökkel bír: a) az acetilén 50° C alatti hőmérsékleten is egyetlen munkafolyamatban közvetlenül ecetsavvá oxidálható; b) az acetaldehidnak költséges előállí-30 tása, nemkülönben fémsók alkalmazása feleslegessé válik: c) a hidratációs katalizátorok élettartama meghosszabbodik; d) a növényi anyagok nagy felületi 35 hatása folytán a különben leüllepedő higanysók könnyen szuszpenzióban tarthatók, úgyhogy már mérsékelt keverésnél is élénk abszorpció következik be; (') az ecetsav-termelési hányad csaknem 40 teljesen eléri az elméleti értékét. Az eljárás gyakorlati kivitelét a következő példák világítják meg: I. Példa: i)7 g 96%-os ecetsav, 3 g higanyszulfát és 5 g cellulóza keverékébe 45 35—-40! l C-on keverés közben 3.23 g 26:1'6 súlyarányú acetilén-oxigéngáz-keverékeí vezetünk. A gázmennyiség elnyelése után 1.5 g erjedési ecetet adunk az elnyelőfolyadékhoz, mire újból 3.23 g gázkeveröket nyeletünk vele el. A folyamatot foly- 50 tonossá tehetjük olykép, hogy az erjedési ecetet is folytonosan adagoljuk és a keletkezett ecetsavat időről-időre, vagy akár állandóan lecsapoljuk, ügyelve arra, hogy az abszorpciós-folyadék mennyisége 55 lényegileg azonos maradjon. Ily módon 96—98%-os ecetsavat kapunk, amely legfeljebb csak egyszeri rektifikálásra szorul. II. Példa: 100 g 96%-os ecetsav, 5 g 60 higanyszulfát és 6 g nitrogéngázáramban hevített és vízgőzzel aktivált keményfafűrészpor elegyébe 40° C hőmérséken előbb 2 g acetiléngázt, azután 1.3 g oxigéngázt vezetünk. A váltakozó gázbeveze- 65 tést tetszőlegs ideig folytathatjuk, ha az elhasznált vizet a bevezetett acetilénhez képest molekuláris arányú vízmennyiséget tartalmazó hígított ecetsavval pótoljuk. 7 0 Szabadalmi igények: 1. Eljárás ecetsav előállítására acetilén bői, azzal jellemezve, hogy ecetsav és higanysók keverékéhez oxigénátvivőként cellulózát, illetve rostos növényi r 'ö anyagokat adunk és ezután 50° ,C hőinérsék alatt acetilént és oxigént vezetünk be, akár együttesen, akár váltakozva. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli 80 módja, azzal jellemezve, hogy oxigénátvivőként nitrogénáramban hevített és vízgőzzel aktivált növényi rostos anyagokat használunk. 3. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli 85 módja, azzal jellemezve, hogy oxigénátvivőként nitrogénáramban 200° körüli hőmérséken való hevítéssel felületesen elszenesített nagyfelületű nÖ vényi anyagokat használunk. 90 4. Az 1—3a. igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidratációhoz szükséges vizet a reakciótérbe hígított ecetsav alakjában viszsziik be. 95 ''alias nyomda, Budapest.