96069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános savak vinilestereinek polimerizálására

Megjelent 1929. évi november hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 96069. SZÁM. — IV/h. OSZTÁLY. Eljárás orgános savak vinilesztereinek polimerizálására. Consortium f. elektrochemische Industrie G. m. b. H. cégr München. A bejelentés napja 1926. évi november hó 12-ike. Németországi elsőbbsége 1923. évi november hó 14-ike. Vinilesztereknek polimerizálása melegítés útján katalizátorok jelenlétében tetemes hőfejlődés mellett hevesen végbenő reakció. Ennek folytán eddig nem volt 5 lehetséges ezen reakciót uralni és azt technikai méretben foganatosítani. Nagyobb mennyiségekkel való dolgozásnál azonfelül meg nem oldott probléma volt a nagy melegmennyiségnek a folyósán nyú-10 lóssá váló, rosszvezető reakciómasszából való elegendő gyors elvezetése. A reakció folyamat könnyen robbanásszerű jelleget vehetett fel. Mi már most azt találtuk, hogy ezek a 15 nehézségek elháríthatok és hogy a reakció tetszés szerinti nagy méretben technikailag kényelmesen, biztosan és megszakítás nélkül is foganatosítható, ha a polimerizál ási folyamatot két vagy több reakció 20 fázisra osztjuk. így például úgy dolgozhatunk, hogy az átalakítandó tömegeknek mindig csak egy kis törtrésze van leghevesebb reakcióstádiumban, míg ezen reakcióstádiumon 25 kívül az összes mennyiségnek további polimerizálása veszély nélkül foganatosíttatik. A reakciónak ez a része szükség esetén tetszés szerint további részekre osztható. Ilyen módon a szabaddá való 30 reakciómeleget könnyen lehet uralni. Ez a meleg a reakció számára hasznosítható, amennyiben az a frissen befolyó, hideg vinilesztert reakcióhőmérsékletre hozza és a vináleszternek a reakciótermékben 35 változatlanul visszamaradó részleteit ledesztillálja. Ebben az esetben elegendő egy kis mennyiségnek felmelegítésével a reakciót megindítani, mire azután minden további külső meleghozzávezetés nélkül tetszés szerinti mennyiségek meg- 40 bonthatók. A reakció megindítása után a terméket egy második és esetleg harmadik edénybe vezetjük, ahol az átalakulás további része végbemegy. A reakciónak ezen további fázisaiban fejlődő meleg a 45 még nem polimerizált eszternek egy részét elpárologtatja. Ezáltal az utóreakció gyengül, az átalakulás növekszik és a végtermék koncentrációja fokozódik. Az elpárolgott vinilesztert körfolyamatban 50 ismét bevezethetjük a folyamatba. Az eljárásnak ezen foganatosításánál, amely eljárásnál a reakciómelegnek elvezetése eddig technikailag megoldatlan probléma volt, lehet már most a polimerizálási 55 folyamatnak akár tetőpontján is kívülről pótlómeleget a teljesítmény fokozása céljából minden veszedelem nélkül hozzávezetni. I. példa. 60 500 g. vinilacetátnak 1% benzoilszuperoxiddal való elegyét 1 liter űrtartalmú edényben meleghozzávezetés által kezdődő polimerizálásra hozzuk. A polimerizáció megindulása után megszakítás nél- 65 kül annyi új, hideg reakcióelegyet folyasztunk be, hogy az edény tartalma kívülről való meleghozzávezetés nélkül forrásban marad. Egyidejűleg a befolyó eleggyel egyenlő mennyiségű folyadékot 70 megszakítás nélkül egy második nagyobb edénybe befolyasztunk. Az első edényben megy végbe a polimerizálás megindítása, míg a másodikban a polimerizálás további fázisai játszódnak le. Ilyen módon 75 kényelmesen lehet naponta 50 kg. vinilacetátot átalakítani.