95878. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az m-aminoakridin bázikus niroszármazékainak előállítására
- 3 — trális reakciója fenntartassák. Az oldatot vákuumban besűrítjük és a szilárd maradékot 80%-os alkoholból való átkristályosítással megtisztítjuk. Barna színű 5 kristályport kapunk, mely a 2-|3-dietilaminoetoxi-6-nitro-9-aminoakridin dihidrokloridja, 3 mol. kristályvizet tartalmaz és 256°-on olvad. Vízben könnyen oldódik, az oldat nátriumacetáttal nem 10 ad csapadékot; nátxonlúggal a bázis, mely 237—238°-on olvadó vörös színű kristályos por, kicsapódik. 8. 5 rész 2-etoxi-6-nitro-9-fenoxiakridint 15 rész fenollal és 2.1 rész l-amino-3-die-15 tilamino-2-propanollal 2 óra hosszat kavarás közben vízfürdőn összeömlesztünk. Az ömlesztéket fölös mennyiségű hígított nátronlúgba öntjük, a leválasztott bázist leszívatjuk, meleg, hígított ecetsavban 20 felvesszük, a kis mennyiségben keletkezett nitroetoxiakridont leszűrjük és ammóniákkal újra kicsapunk. Az ily módon megtisztított bázis a 2. példában leírttal azonos. A cserebomláshoz szükséges 2 25 etoxi-6-nitro-9-fenoxiakridint azáltal kapjuk meg, hogy 2-etoxi-6-nitro-9-klórakridint körülbelül V/í -szeres mennyiségű fenollal V* óra hosszat vízfürdőn összeömlesztünk és az ömlesztéket 2n-nátronlúg 30 fölös mennyiségébe öntjük. Sárga színű port kapunk, mely 3 mol. kristályvizet tartalmaz és acetonból való átkristályosítás után 166°-on olvad. 9. 6 rész 3-nitro-7.9-dietoxiakridint 3 35 rész l-amino-3-dietilamino-2-propanollal 60 cm3 amilalkoholban 2 óra hosszat viszszafolyatás mellett főzünk. Ezt követőleg az oldatot alkoholos sósavval megsavanyítjuk és kevés étert adunk hozzá- Az emellett kiváló klórhidrát alkoholból 40 való ismételt átkristályosítás után 228°-on olvad 68 ci 2. példában leírttal azonos. A 3-nitro-7.9-dietoxiakridint azáltal kapjuk, hogy 2-etoxi-6-nitro-9-klórakridint % óra hosszat a kiszámított 45 mennyiségű, sok fölös alkoholban oldott nátriummal főzünk és az oldatot vízbe öntjük. A termék benzolból átkristályosítva finom aranysárga lemezkéket képez, melyek 177—178°-on olvadnak. 50 10. 6 rész 3-nitro-7.9-dietoxiakridint 3 rész l-amino-3-dietilamino-2-propanollal és 25 rész fenollal kavarás közben 3 óra hosszat vízfürdőben összeömlesztünk. Az ömleszték feldolgozása a 8. példában 55 megadott módon történik és a termék a 2. példa szerintivel azonos. Szabadalmi igények: 1. Eljárás az ms-aminoakridin bázikus nitro - származékainak előállítására, 60 azáltal jellemezve, hogy vagy nitro-9-klórakridineket oly bázisokkal, melyek legalább két bázikus nitrogénatomot tartalmaznak, melyek egyike primer, vagy pedig oly nitro-9-klór- 65 akridineket, melyeknél egy tetszőleges bázikus gyök a magban le van horgonyozva, ammóniákkal vagy primer aminekkel cserebomlásba hozunk. 2. Eljárás az ms-aminoakridin bázikus 70 nitro - származékainak előállítására, azáltal jellemezve, hogy az 1. igénypontban említett 9-klórakridinek helyett a megfelelő 9-alkoxiakridineket alkalmazzuk, illetve a reakciót eze- 75 ken, mint közbenső termékeken keresztül folytatjuk le. I'allas nyomda, Budapest.
