95764. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián előállítására

rties szabályozása céljából a víz fagyási pontját alkalmas elektrolitek, mint pl. konyhasó, klórkálium, klórkálcium stb. hozzáadásával csökkenteni. Ezáltal elke-5 rüljiik, hogy a reakcióedényben jégleválás folytán zavarok lépjenek fel. A berendezés rendkívül egyszerű és jól kihasználható, mert ezen eljárással nagy koncentrációjú klórciánhoz jutunk. A ciánidokat 10 nem kell szilárd állapotban izolálni és bevinni, hanem lehet oldatokban, úgy mint azokat az előállításnál, illetve tisztításnál kapjuk, alkalmazni. A levált klórhidrátot nem kell elkülöníteni, hanem lehet ugyan-15 abban a kavaróműves edényben ciánsók vizes oldatainak hozzáadásával tiszta klórcián vagy koncentrációjú vizes oldataivá megbontaná, amelyek, anélkül, hogy a klórciánt elkülönítenöli, további kémiai 20 cserebomlásokra és reakciókra, így pl. orgános bázisokkal (aminekkel) szubsztituált guanidek stb. előállítására közvetlenül felhasználhatók. Lehet azonban ezzel az eljárással is a klórciánt folyós olaj le-25 válásáig gazdagítani ós az olajat azután, mint ilyet, elkülöníteni. Ennél az eljárásnál, ellentétben az eddigi eljárásokkal, egyesítve vannak mindazok a technikai előnyök, amelyek mérges 30 anyagokkal való dolgozásnál az egyszerűséget, olcsóságot és veszélytelenséget illetik. Szabad kéksav fellépése ennél az eljárásnál el van kerülve, mert a ciánsókból 35 csak annyi ciánhidrogén lesz felszabadítva, amennyi a jelenlévő halogénnel közvetlenül reagálhat. Ezen eljárás szerint egyetlen reakciós készülékben a kész klórciánig lehet dolgozni, amely azután adott 40 esetben ugyanabban a készülékben orgános bázisokkal további cserebomlásba hozható. Az alacsony forrpontú, maró és mérges klóroián elkülönítése ilyen módon elkerülhető. Ezáltal az eljárás technikailag 45 elképzelhetően egyszerű, olcsó és biztos üzemi eljárás, amely az eddig ismert eljárásokat jóval felülmúlja. Példa: Jól tömített kavaróművel és jól működő hűtő- és fűtőberendezéssel ellátott 50 kazánban 5 kg. konyhasót oldunk 100 liter vízben. A kb. 0°-ra lehűtött oldatba 10 kg. klórt vezetünk be és a gázáramot úgy szabályozzuk, hogy az összes klór mint hidrát leválik. Ezután 25 liter vízben oldott 6.8 55 kg. nátriumciánid (100%-os) oldatát folyasztjuk be és a sebességet akképen szabályozzuk, hogy a hőmérséklet 8° fölé ne emelkedjék. A klórcián termelési hányada az elméletinek kb. 90%-a, a maradékot célszerűen egy abszorpciós elrendezésben 60 még szintén megkapjuk. A klórciánt desztillálás útján tisztán elkülöníthetjük, lehet továbbá azt megfelelő oldószerekkel extrahálni; ha éppen lehetséges, a reakciófolyadékot közvetlenül alkalmazzuk, így pl. 65 aminekkel való cserebomlásnál. Konyhasó helyett természetesen más tetszőleges sót is alkalmazhatunk, így pl. káliumk'lóridot, kálciumklóridot, mágneziumklóridot, a koncentráció változhat. A 70 halogénmennyiség tág határok között változhat, célszerűen nem kevesebb 2 mol.-nál 1 mol. ciánra; a ciánidoldat tekintetében sem vagyunk meghatározott koncentrációhoz kötve. A betartandó hőmérséklet 75 határai kb. az alkalmazott konyhasóoldat fagypontja és a klórh idrút kiválási pontja szabja meg. Lehetséges továbbá a klórhidrátot víztartalmú, orgános diszperziós szerekben leválasztani és ciánsók oldatai- 80 val cserebomlásba hozni. Az, hogy a klórhidrátnak ciánsókkal cserebomlása a fenti eljárás szerint olyan simán megy végbe, teljesen új és nem volt előre látható, mert az eddig ismert, fent 85 említett eljárások gondosan kerülték, hogy ezen cserebomlásoknál klórhidráttal dolgozzanak. Az sem volt előre látható, hogy konyhasónak vagy más vízben oldható sónak hozzáadása gyakorlati előnnyel jár- 90 hat, mert a szakirodalom eddigi adatai szerint sóknak, mint klórkáliumnak stb. jelenléte a klórhidrát képződését és leválását negatíven befolyásolja. (1. Good"\vin, Ber. 15. kötet, 3039., 51. 1.). A jelen eljárás 95 szerint előállított nagyon reakcióképes klórcián további kémiai bontásokra használható orgános bázisokkal és más anyagokkal. Ez a kényelmes és olcsó klórcián előállítási eljárás alkalmas arra, hogy pl. 100 az utóbbi időben olcsóvá vált ciánnátriumot több kémiai szintézishez hozzáférhetővé tegye. Szabadalmi igények,: 1, Eljárás klórcián előállítására, jelle- 105 mezve azáltal, hogy ciánsókat (cianideket) klórral kezelünk, az utóbbi hidrátja alakjában indifferens oldószerek jelenlétében vagy anélkül. 2. Az 1. igény szerinti eljárás foganatosí- 110 tási módja, amely abban áll, hogy a klórhidrát előállítását és annak ciánsókkal (cianidekkel) való cserebomlását konyhasóoldatok vagy más vízben oldható sók oldatai jelenlétében foga- 115 natosítjuk. I'allas nyomda. Budiiiiost.