95567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolok előállítására
— 3 -hígított j ó d h i drog énsavat adunk hozzá, (Az 1.7 fajsúlyú jódhidragénsavait előzőleg a négyszeres mennyiségű alkohollal hígítjuk.) A tiszta oldatba most kavarás és 5 vízhűtés közben S02 etilalkoholos oldatából (1 cm3 = 2.8 cm3 NaOH) 15 om3 -t csepegtetünk. A reakciófolyadék belső hőmérséklete 22—25°. A becsepegtetést mintegy husz percig végezzük. A majdnem 10 tiszta oldatot most gyorsan többször szűrjük, amikor is a teljesen tiszta szürletből bizonyos idő múlva nagy, szépen kiképezett, színtelen kristálytáblák válnak ki. A jól elzárt palackot még mintegy 24 óráig 15 hagyjuk állni és az erős csapadékot leszívjuk. Némi jégecettel való mosás után vakuumban szárítunk. A hozadék 5.8 g. A termék 220° táján bomlik és fölös ammóniákban könnyen oldódik. "20 7. 20 g nátriumhipofoszfitnaik 400 cm3 jégeoetben való forró oldatához az 1-aldehid-3-oxi-4-arsinsiav semicarbazonjából 10 g-t és 200 cm3 vizes kétiessavat adunk (1 cm3 sav = 1.5 cm3 NaOH). Az oldatot :25 visszafolyatásra állított hűtőn erős rázás közben mintegy 6 percig forraljuk. A kezdetben fehér szuszpenzió sárga szuszpenzióvá alakul át, ezt gyorsan követi az oldódás és végül színtelen termék leválása -30 következik be, melyet lehűlés után leszívunk és jégecettel utánamosunk. A termék táblácskákban kristályosodik ki, melyek 230° táján bomlanak. Ezen anyag 1 g-ja 12 cm3 normális nátriumetiloldat-35 ban oldódik. A feloldatlan kénről gyorsan leszűrünk, mire oly nátriumsó kiválása kezdődik meg, mely vízben tisztán és könnyen oldódik. 8. 0.8 g 3 - aminő - 4 - o x i -1 -ars i nsa vat 3 cm3 alkoholos, mintegy 5—6-szor normális só- 40 savban oldunk, az oldatot 7 cm3 alkohollal hígítjuk és 2 cm3 50%-os hipofoszforos savat ós 0.07 cm3 hígított jódhidrogénsavat adunk hozzá. Most úgy, mint a 6. példában, egy molekula, alkoholban oldott ké- 45 nessavat csepegtetünk hozzá. A gyengén zavaros oldatot tisztára szűrjük. Hosszabb állás után színtelen, téglányalakú kristályok válnak ki a szürletből, melyeket leszívunk, jégecettet mosunk és vakuumban 50 szárítunk. Hajszálcsőben felhevítve a termék 200°-on túl megváltozik és 230° táján bomlik. Szabadalmi igények: 1. Eljárás aTsenobenzolok előállítására, 55 azáltal jellemezve, hogy tetszőleges aromás arzénvegyületeket, melyekben az arzén 3 vagy 5 vegyértékű lehet, vagy két különböző arzénvegyület elegyét Vagy azok sóit alkalmas szuszpen- 60 dáló vagy oldószerekben hipofoszforos savval vagy sóival és kénessavval vagy sóival, esetleg jódhidrog énsav vagy sói hozzáadása mellett, savanyúan redukálunk. 65 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosa tási módja, azáltal jellemezve, hogy egy molekula arzénvegyületre a kénessavat oly mennyiségben használjuk, mely % molekula határát felfelé nem 70 haladja túl. 3. Az 1. igényben védett eljárás fogana'tosítási módja, kéntartalmú arsenobenzolok előállítására, azáltal jellemezve, hogy 1 molekula arzénvegyü- 75 letne egy vagy több molekula kénessavat használunk. Pallas nyomda. Budapest..
