95321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsav előállítására acetilénből vizes ecetsavoldatok egyidejű töményítése mellett

Megjelent 1939. évi december hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 9532.1. SZÁM. — JV/c. (IVh/1.) OSZTÁLY. Eljárás ecetsav előállítására acetilénből vizes ecetsav oldatok egyidejű tömény ítése mellett. Dr. Kárpáti Jenő m. kir. kísérlet ügyi állom ás vezető fő vegyész és I)r. Hüfosch JV1. György m. kir. kormányfőtanácsos mindketten Budapest. A bejelentés napja 1927. évi október hó 13-ika. A 92583. sz. magyar szabadalomból ismeretessé vált, híg szerves savaknak, főként erjedési ecetsavnak töményítésére vonatkozó eljárás szerint erjedési ecet-5 savból egyetlen munkafolyamatban tömény, vízmentes ecetsavat nyerünk olykép, hogy a higaaysókkal elegyített vizes savoldatba acetilént vezetünk, amely a savoldat víztartalmának rovására hidra-10 tizálódik: acetaldehiddé alakul át. A keletkező acetaldehid alacsony forrpontja és az ecetsavénál lényegesen magasabb gőzfeszültsége folytán a reakciótérből könnyű szerrel és állandóan eltávolít-15 ható, úgyhogy végeredménykép a reakciótérben tömény, vízmentes ecetsav marad vissza, az eltávozó ecetaldehidgőzök pedig kondenzálás útján szintén megnyeretnek. 20 Kísérletek során kitűnt, hogy a vizes ecetsavoldat víztartalmának rovására, annak elfogyasztása közben keletkező acetaldehidgőzöket ugyanabban a munkafolyamatban közvetlenül és 'úgyszólván 25 kvantitatív© ecetsavvá alakíthatjuk át, ha azokat higanysókkal elegyített és alkalmas oxigénátvivőanyagokat is tartalmazó tömény ecetsavba vezetjük, mimellett oxigén (levegő) jelenlétéről is 30 gondoskodunk. Az ecetsav tisztasági fokának növelése ós mellékreakciók elkerülése céljából az acetilént előnyösen fölöslegben alkalmazzuk, hogy a keletkező acetaldehidgőzöket a fölös acetiléngáz 35 minél gyorsabban kihajtsa a reakciótérből. A reakcióteret elhagyó acetaldehidgőz-acetiléngáz keveréknek az egyéb aldehidgyártási módszereknél pl. kimosás útján szokásos szétválasztása elmellőzhető és az acetaldehid-acetilén keverék 40 közvetlenül bevezethető a higanysókat és oxigénátvivőanyagokat tartalmazó tömény ecetsavba, anélkül, hogy a készen bejutó acetaldehidnek oxidációs folyamatát a fölös acetilénnek egyidejűleg le- 45 folyó hidratálási, valamint az ekép keletkező trimerkurialdehidnek oxidálási folyamata zavarná. Kísérleteink szerint e folyamatok egymást bizonyos mértékben egyenesen elősegítik, ami arra a körül- 50 menyre vezethető vissza, hogy az acetilén és az acetaldehid egymást a beáramló gázgőzelegyben tulajdonképen kölcsönösen hígítják, ami a hatásos reakciófelületet számukra megnöveli. 55 A második reakcióteret elhagyó, az átalakulásban részt nem vett acetilént és aldehidgőzöket is tartalmazó levegőfölösleget, a friss acetilénárammal újból visszavezethetjük az első reakciótérbe. 60 anélkül, hogy ez az itt lejátszódó savtöményítési folyamatot bármilyen tekintetben zavarná. Ilykép nem okvetlenül szükséges, hogy a második reakciótérben a reakciófolyadékot a trimerkurialdehid 65 szétesési hőmérséklete alatt tartsuk, hanem magasabb hőmérsékleten is veszte ség nélkül dolgozhatunk. Az eljárás gyakorlati kivitelénél erős keverőművel vagy folyadékporlasztó be- 70 rendezéssel ellátott saválló üstbe, amely a higanysókkal elegyített vizes ecetsavat i