95129. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszimetrikusan helyettesített 1.3 diamino-2- propanolok előállítására
képződés) közben keverhető, éterrel keveredik és a vizes oldatból lcáliumkarbo náttal kisózható. 2. 1-eíilaiuino - 3 - dietilamino-2-propanol. 5 130 sr. dietil-amino-epihidrint 500 sr. körülbelül 47%-os etilaminoldattal bombában 1 óra hosszat. 120—130°-ra hevítünk. Kihűlés után először rendes és azután csökkentett nyomáson frakcionálunk. 10 Emellett 6 mm. nyomáson 100—120° között átmenő frakciót kapunk. A termék, mely gyenge szagú, színtelen olajat képez, közönséges nyomáson 230—232°-on forr. 3. l-amino-3-piperidino-2-propanol. Pipe-15 ridino-epihidrin. 100 sr. epiklórhidrinliez kavarás és megfelelő hűtés közben 28—30° hőmérsékleten 98 sr. piperidint cseppentünk. A reakcióhő meglehetősen jelentékeny, de 1—óra eltelte után teljesen 20 eltűnik. A keveréket további 3 óra hosszat magára hagyjuk, ezután 20%-os káliumkarbonátoldattal egyszer kirázzuk és ezt követőleg 150 térfogatrész 40°-os nátronlúggal 1 óra hosszat rázzuk. A hígfolyós 25 olajréteget leválasztjuk, káliumhidroxidon megszárítjuk és vákuumban desztilláljuk. Fp. 8 mm. 72—77°. 100 sr. piperidinoepihidrint 1500 sr. metilalkoholban feloldott 280 sr. ammóniákkal bombában 100°-ra 30 hevítünk és 30 percig ezen hőmérsékleten tartunk. Frakcionálás útján az 1-amino-3-piperidino-2-propanolt színtelen, gyengén alkaminszerű szagií folyadék alakjában kapjuk meg, mely 29 mm. nyomáson 148— 35 150°-on forr. A termék hamarosan teljesen sugaras kristályos masszává dermed meg. 4. l-amino-3-(fenil-metil-amino)-2-propanol- y. -fenilmetilamino-epihidrin: 318 sr. •40 mono-metilanilint, 300 sr. metilalkoholt, 300 sr. epiklórhidrint retortában. visszafolyatásra állított hűtőn, vízfürdőn gyengén felmelegítünk. A keverék csakhamar felforr és a forrás a hevítés beszüntetése után mintegy 1 óra hosszat tart. Ezt kö- í5 vetőleg a keveréket még 6 óra hosszat vissza folyatásra állított hűtőn főzzük. Ezen idő elteltével az egész epiklórhidrin átalakul, aminek jeléül egy próba hígított kénsavban tisztán feloldódik. Az etil- 50 alkoholnak vákuumban 60° hőmérsékleten való ledesztillálása után a maradékot 450 térfogatrész 40°-os nátronlúggal 2 óra hosszat keverjük, az olajat leválasztjuk, egyszer 50%-os kálihiggal összerázzuk, 55 újra leválasztjuk és vákuumban desztilláljuk. Fp. 8 mm. 132—135°. Fp. 30 mm. 160—162°. Egészen gyengén diinetilanalinszerű szagú, csaknem színtelen, vízben igen kevéssé oldódó ola j. 135 sr. fenilmetil- 60 aminoepihidrint 250 sr. 1500 sr. metilalkoholban feloldott ammóniákkal a bombában 100"-ra hevítünk és 2 óra hosszat ezen hőmérsékleten tartunk. A frakcionálással leválasztott új bázis egészen gyen- 65 gén sárgás árnyalatú, sűrű olaj, melynek fcrrpontja 30 mm. nyomáson 205—210°. Az olaj állásnál csakhamar egységes színtelen kristálytömeggé dermed meg, melynek olvadáspontja 71°. 70 Szabadalmi igény: Eljárás nitrogénben egyenlőilenül helyettesített 1.3-diainino-2-propanolok előállítására, azáltal jellemezve, hogy 2-tereiér-amino-epiliidrinekre, melyek- 75 nek képlete: CH2 .\-< ahol tehát N-nek terezier jellege van [ CH CHa szekundér, illetve primér bázisokat, illetve ammóniákat hagyunk behatni. 80 Piilla.s iiyomtía KuiiaiMíst.
