94307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta vazelin előállítására

Megjelent 1930. évi február hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 94307. SZÁM. — Xl/b. OSZTÁLY. Eljárás tiszta vazelin előállítására. Lavirotte Francois vegyész Lyon. Pótszabadalom a 91715. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentési napja 1925. évi szeptember hó 23-ika. A találmány tárgya a 91715. sz. törzsszabadalomljian védett, tiszta, viazelin előállítás'áü'a szolgáló eljárás továbbfejlesztése tígy speciális hőkezelés alkalmazása által. 5 A találmány értelmében az eljárást előnyösen a következőképen foganatosítjuk: Az eljárás első szakaszában nyers vazelint vagy más alkalmas szénhydrogént egy küvarÓMiüvel ellátott edényben olvia-10 dási pontját kissé meghaladó hőmérsékletre hevítünk. Ha a vazelin megömlesztetett, a hevítést megszakítjuk, a kavarómüvet működésbe hozzuk és kb. 20% kénsiavanhydridet tartalmazó kiénsiaviat oly se-15 bességgel adagolunk be, hogy a keverék hőmérséklete kb. 100° C alatt és előnyösen 70 C körül tartassék fenn. A használt sav súlya a nyers vazelin súlyának kb. 1.5-szerese. A legelőnyösebb, ha a savat lassan, 20 pl. kb. 24 órán keresztül, adagoljuk be és ezen időtartam folyamán a keverék hőmérsékletét kb. 60—70° C magasságban tartjuk. A nyert termék egy egyenletes folyadékkeverék, mely vörösbarna szulfo-25 flált vegyületeket tartalmaz. Ha a reakciót helyesen foganatosítottuk, a keverékben szabad karbon lényegileg nem fog jelentkezni. A/, eljárás második szakaszát képezi a 30 keverék hevítése, kb. 160—170° C hőmérsékletre a szulfonált vegyületek karbonijiálása céljából. A reakcióedényben rendszerint egy többé vagy kevésbbé összefüggő széntartalmú massza keletkezik alsó 35 réteg gyanánt, a folyékony termék pedig a felső réteget képezi. A reakció ezen szakasza kb. 48 óráig tarthat. Ha a reakció befejeződött, a keveréket kb. 100° C-ra kitülni hagyjuk és a folyékony terméket, üiely rendszerint tartalmaz oly szulfonált 40 vegyületeket, melyek nem karbonizáltattak, eltávolítjuk. A karbonizálás egyetlen szakaszban is eszközölhető, azonban ez magasabb (általában kb. 200° C) hőmérsék letet igényel. Ez nem kívánatos, mert ne- fó héz a reakció ellenőrzése és veszélyes anyuyiban, hogy a keverék tüzet foghat. A szén extrahálását a törzsszabadalomban megadott módon eszközölhetjük. A maradék szulfonált vegyületeket egy 50 második savreakció segélyével távolíthatjuk el. A tisztátalan vazelint a széntartalmú masszából (előnyösen a törzsszabadalomban megadott módon) eltávolított vazelinnel együtt szükség esetén megöm- 55 fesztjük és kb. 20%-os oleummal kavarjuk, mimellett a vazelin 100 súlyrészére kb. iiO—40 súlyrész oleumot alkalmazunk. A sav adagolását az előbb leírt első szakaszszal kapcsolatban megadott módon szabár 60 lyozhatjuk. Ha a teljes mennyiségű savat beadagoltuk, a kavarást abbahagyjuk és a hőmérsékletet 150—160° C hőmérsékletet meg nem haladó magasságig növeljük, tízen feltételek mellett a szulfonált vegyü- 65 letek karbonizáltatnak és a vazelin világossárga színt vesz fel. Ezen művelet kb. $6 óra időtartamot igényelhet. Az ezen szakaszban képezett szén mennyisége rendszerint kicsiny. A visszatartott vazelin 70 visszanyerése céljából ezen szén a törzsszabadalomban megadott módon extrahálható. A kezelt vazelint kihűlni hagyjuk, a folyadékot eltávolítjuk és a szénrészecs kék eltávolítása, céljából szűrjük. 75 Ahelyett, hogy a részben tisztított vazelint egy második savkezelésnek vetnők alá, a maradék szulfonált vegyületeket éa