94101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lupanin előállítására a csillagfürtfélek magvaiból a magval egyidejű alkaloid-mentesítése mellett

A lúgzást legcélszerűbben úgy visszük ki, hogy a csilagfürt-magvakat előzetes mesterséges szárítás nélkül durván megdaráljuk, amikoris átlagosan 90 kg. hektó-5 liter súlyt mutat. A lúgzás menetét a következő kiviteli példa világítja meg. 100 1. - 90 kg. száraz anyaghoz 16 kg. kálciumkloridnak 50 1. vízben való kon 10 centráit oldatát adjuk s 1-2 órán át állni hagyjuk, hogy a mag jól megduzzadjon. Ezután vízzel kereken 300 l.-re hígítjuk. Előnyös, ha a lúgzó folyadékhoz, a kellő ión-lconcentráció eléré-15 sére, kis mennyiségű sósavat pl. 100 literenként 170 g. 35% sósavat vagy ennek megfelelő mennyiségű ecetsavat, esetleg állati szervezetre nem ártalmas más savat adagolunk. Tlven savkoncentráció 20 mellett ugyanis a fehérjék nem szenvednek változást, viszont az ión-koncentráció emelkedése folytán a fehérjék oldékonysága a használt sóoldatban a kísérletek szerint még inkább csökken. Az egészet 25 5—6 órán át lassan kavarjuk, ezalatt az alkaloida teljesen oldatba megy. Ezután a magvakból a folyadékot szűrősajtón leválasztjuk. A visszamaradó magvak még kereken 25% folyadékot tartalmaznak, 30 vagyis az alkaloidának kb. 10%-a marad vissza, míg 90% oldatba ment. Eszerint tehát a magvaknak eredeti kb. 0.5%-nyi lupanin-tartalma egyszeri lúgzás után 0.05%-ra csökken. Ennek eltávolítására a 35 magvakat hasonló koncentrációjú sóoldattal ismét kilúgozzuk. Az alkaloidák, illetve a sóoldat végső maradékainak eltávolítására a másodszor kilúgzott és kipréselt magokat, illetve lepényeket 78— 40 S2°-os vízzel a szűrőprésen kimossuk, amikor is a kísérletek szerint a konglutin nem oldódik s emellett, a mosóvíz hőmérsékletének magassága dacára csak átmenetileg alvad meg. A kimosott lepé-45 nyeket ezután megszárítjuk s esetleg megdaráljuk. Az alkaloidától ilykép teljesen mentesített lepények fehérjéje az enyhe kezelés folytán minőségében gyakorlatilag változatlan marad és a fehérje-50 veszteség legfeljebb 2—4%-ot tesz ki. Az első sajtolásnál nyert, az összalkaloidának kb. 90%-át magában foglaló lúghoz mindaddig adagolunk kénsavat, amíg újabb kénsavmennyiség hozzáadására vy> többé zavarosod ás nem mutatkozik. A kénsav a lupaninalkaloidára teljesen hatástalan, viszont a mégis oldatba ment kis mennyiségű fehérjét teljesen leválasztja. Szűrés után az oldatot neutr alizáljuk, majd alkálikussá tesszük, végül a lupa- 60 nint az oldatból benzollal kiextraliáljuk. A nyert benzolos oldatot bepárologtatjuk s a kikristályosodó lupanint benzolból való átkristályosítás útján tisztítjuk. A nyert tiszta lupanin 99°-on olvad. 65 Klórhidráttá alakítva kloroformmal kioldható a jobbra forgató lupanin-klórhidrát, míg a balra forgató módosulat visszamarad. Az ilykép elválasztott klórhidrátokat ezután bázissá visszaalakítva ben- 70 zollal újból kikristályosítjuk. Kísérleteink szerint a balra forgató bázis sokkal hatásosabb, mint a jobbra forgató. A lupaninnak az anyagból kiextrahált benzolos oldatából a lupanint híg sósav- 75 val is kiválaszthatjuk, minthogy a lupanin klórhidrátja benzolban oldhatatlan. Ha a lúgzást diffúzió útján végezzük, úgy a sóoldat célszerűen azonnal a végleges koncentrációban adandó a darált 80 magvakhoz, a fent leírt kiviteli mód esetén ugyanis a megengedettnél esetleg egyes helyeken hígabb sóoldat-konglutint oldhatna ki, A fentemlített sókon kívül más neutrá- 85 lis sók is alkalmazhatók, amikor is a kellő koncentráció-fok külön kísérlettel előzetesen szintén megállapítható. A lúgokba átment fehérjék leválasztására a kénsav helyett más savak is hasz- 90 nálhatók, a kénsav használata azzal az előnnyel jár, hogy a lupaninra teljesen hatástalan. Szabadalmi igények: 1. Eljárás lupanin előállítására a csillag- 95 fürt-félék magvaiból a magvak egyidejű alkaloidamentesítése mellett, azzal jellemezve, hogy a célszerűen megdarált magvakat neutrális sók olyan oldatával, amelynek koncentráció- 100 fokát úgy állítjuk be, hogy konglutinszuszpenzióból a konglutint már kicsapja, lúgozzuk, a kilúgzott magvakból az anyalúgot eltávolítjuk, az oldatba átment fehérjéket valamely sav- 105 val. célszerűen kénsavval leválasztjuk, a leszűrt oldatot lúgossá tesszük, benzollal kiextraliáljuk s a benzolos lupanin-oldatból a lupanint kikristályosítjuk. majd átkristályosítás útján 110 tisztítjuk. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kiszámított sómennyiséget erősen koncentrált oldatban adjuk a darált magvak- 115