93941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kátrány, illetve kátrányolajoknak a fenoloktól való megtisztítására tiszta fenólkeveréknek egyidejű nyerése mellett

Meg-jelent 1930. évi február hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 93941. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás kátrány-, illetve kátrány olaj oknak a fenoloktól való megtisztítására tiszta fenólkeveréknek egyidejű nyerése mellett. Dr. Kárpáti Jenő vegyészmérnök, kir. kísérletügyi állomás vezető-fő végy ész és Hübsch M. György m. kir. kormányfő tanácsos Budapest. A bejelentés napja 1927. évi január hó 15-ike. Kátrányoknak a fenoloktól való megtisztítása során már megvolt az a törekvés, hogy a kátrány fenólmentesítésével egyidejűleg tiszta fenolokat nyerjenek. 5 Ezt a feladatot vegyszerek alkalmazásával már megoldották, a vonatkozó eljárások azonban a gyakorlati igényeknek nem feleltek meg, mert az ipar a szükségelt és kellőkép nem regenerálható vegyszerek 10 költségeit nem bírja el. Fizikai tisztítóeljárásokat szintén javasoltak már, így felhasználták a tömény etilalkoholnak azt a tulajdonságát, hogy a kátrányoknak savi hatású alkatrészeit, 15 főként a fenolokat igen jól, a szénhidrogéneket viszont kevéssé oldja. Kielégítő eredmények azonban ezúton sem voltak elérhetők, egyrészt, mert a kátrány-szénhidrogénekben mégis visszamarad jelen-20 tékeny mennyiségű fenól, másrészt mert a nyert alkoholos fenóloldat ugyancsak sok (20—25%-nyi) szénhidrogént tartalmaz, tehát további kémiai finomításra szorul, Egy további javaslat arra irányul, hogy 25 a fenolokat a kátrányból túlhevített vízzel vonják ki. Kereken 40 légköri nyomáson és 225° körüli hőmérséklet alkalmazásával tényleg sikerült kvalitative igen jó eredményeket elérni, azonban az igen 80 nagy nyomásnak és magas hőmérsékletnek alkalmazásával együttjáró nehézségek, valamint a nagy berendezési és üzemi költségek ennek az eljárásnak ipari felhasználhatóságát teljességgel kizárják. 35 Kísérleteim során kitűnt, hogy ha a nyersanyagot (kátrányt, kátrányolajokat, vagy más kátrányszármazékokat) csekély túlnyomáson (pl. 1.5—6 atm.) és viszonylag alacsony hőmérséken (pl. 100—150°) a fenolok oldószereinek vizes oldataival, pl, 40 vízzel hígított metil-, etil- vagy propilalkohollal, acetonnal, formaldehid- vagy aeetaldehiddel stb. jól összekeverjük s utána a hőfok és nyomás fenntartásával pár pillanatig pihenni hagyjuk, akkor a 45 reakcióedény tartalma két rétegre különül el, amelyek egyike a kátrány-szénhidrogéneket, a másika pedig a kátrányból a vizes oldószer által kioldott fenolokat tartalmazza. Ha már most a fenolokat 50 tartalmazó vizes oldószerréteget lebocsátjuk és lehűtjük, ez ismét két, egy alsó, tiszta fenolokból álló és egy felső, a vizes oldószert tartalmazó rétegekre különül el. Az oldószert ezután ismét visszavezetjük 55 a fenoltól mentesítendő kátrányba s az eljárást mindaddig folytatjuk, amíg a reakcióedényben foglalt kátrány már csakis neutrális kémhatású, tisztán szénhidrogénekből álló olajokat tartal- 60 maz. A kísérletek szerint a vizes oldószer, pl. 50%-os alkohol, először a legerősebben savi hatású, azután fokozatosan a gyengébben savhatású fenolokat oldja ki, úgy- 65 hogy ilykép módunkban áll az egyes fenólféleségeknek elkülönítése már a kivonás folyamán, tehát külön frakcionálási művelet nélkül is. Az oldószerek tág határok között vá- 70 laszthatók; bármely oldószer használható, amely egyrészt a fenolokat jobban oldja,