93564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetaldehid előállítására

- 3 -alatt állandóan kazánfolyadékot csapolunk le és azt szintén állandóan regenerált katalizátor-emulzióval helyettesítjük. A lecsapolt kazánfolyadékhói a hatásában 5 kimerült katalizátort egy ülepítő edényben leülepítés útján elkülönítjük. A tiszta folyadék még melegen egy emulgáló edénybe folyik, ahol 2,3% regenerált higanyszulfátot keverünk hozzá. Az így 10 regenerált katalizátor-emulziót szivattyú segélyével a reakciókazánba isinét visszavezetjük. Az ülepítő edényből lehúzott higanyt salétromsavban oldjuk, szulfáttá alakítjuk és az emulgáló edényen át a 15 reakciókomponensek körfolyamatába ismét beiktatjuk. Időnként az erősen kénsavassá vált folyadékot 90% vízből és 10% ethilalkoholból álló eleggyel pótoljuk. A reakció és párolgás folytán fellépő 20 vízelhasználásnak megfelelően vizet adunk hozzá. Ennél a kísérletnél 1000 rész reakciófolyadékkal megtöltött kazánból óránként kb. 400 rész tiszta aldehidet kapunk. 25 Ennél a kísérletnél sem lép fel gyakorlatilag gyantásodás. A higanyregenerálás egyszerű ós gyakorlatilag viszteségmentes. A kazánfolyadék ezen példa szerint 30 keresztülvezetett cirkulációjának elve a katalizátor regenerálásával többféle módon változtatható. Mindenekelőtt a katalizátor regenerálását is teljesen megszakítás nélkül lehet végezni, amennyiben a 35 regenerálást közvetlenül a keringés útjába iktatjuk. Ha például a reakciófolyadékhoz vassókat, kromátokat és másefféléket adunk, akkor az oxidálást a folyadék keringési útjában egy permetező 40 toronyban vagy megfelelő más berendezésben végezhetjük. A keringő folyadékban való regeneráláshoz lehet még más, magábanvéve ismert módszereket, mint pl. elektrolitos 45 oxidációt is alkalmazni. Az eljárásnak ilyen foganatosítási módjánál a készülék kisebb térre szorítható és a higany kihasználás megjavítható. A folyamatnak ilyen elrendezése külö-50 nősen kényelmes módon lehetővé teszi a reakciófolyadék savkoncentrációjának fent említett ellenőrzését. A leírt, teljesen magában zárt körfolyamatnál csak a végtermék hagyja el 55 a készülékei A reakcióban résztvevő valamennyi anyag és pedig nemcsak a higanykatalizátor és az alkalmazott acetilénoldószer, hanem a segédanyagok is állandóan bekapcsolva maradhatnak a körfolyamatban. A higanykatalizátornak 60 salétromsavban való oldása és kénsavban való kicsapás útján való regenerálásánál a kénsavat célszerűen a körfolyamatból vesszük el, éppen úgy az ismét szabaddá váló salétromsavat újra felhasználjuk a 65 regeneráláshoz és ennek folytán az gyakorlatilag a körfolyamatban marad. A regeneráló szereknek, mint amilyenek a vassók, kromátok stb. egyáltalában nem kell elhagyni a szűkebb körfolyamatot. • 70 Elvileg a gyantásodás veszélyének a jelen eljárásra nézve jellemző korlátozása lehetővé teszi, hogy az eljárás folyamán bármiképen résztvevő anyagok, még a desztillálásnál keletkező luttervíz is, 75 gyakorlatilag teljesen a keringésben maradhatnak, miáltal különösen a higanyveszteség lehetősége is a minimumra van csökkentve. Szabadalmi igények: 80 1. Eljárás acetaldehid előállítására acetilénnek vízre való behatása útján higanyvegyületeknek jelenlétében, jellemezve azáltal, hogy a reakciót acetilén számára való oldószerek jelenlété- 85 ben foganatosítjuk. 2. Az 1. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a reakciót sav jelenlétében vegezzük. 3. Az 1—2. igény szerinti eljárás fogana- 90 tosítási módja, jellemezve azáltal, hogy az ecetilén oldószere gyanánt előnyösen orgános hidroxil- vagy korbonilvegyületeket használunk. 4. Az 1—3. igény szerinti eljárás fogana- 95 tosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a keletkezett acetaldehid nek a reakcióelegyből való kiűzése céljából az elegyet erélyes párologtatásnak vetjük alá. 100 5. Az 1—4. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a keletkezett acetaldehid kiűzésének elősegítése a reakciókeverékből gázáramot, különösen fölös acetilénára- 105 mot alkalmazunk, mimellett a gázáramot a magával vitt acetaldehidnek kondenzálás, illetve kimosás útján többé vagy kevésbbé messzemenő kiválasztása után a reakciókeverék kerin- 110 gésébe ismét visszavezetjük. 6. Az 1—5. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy az acetilénnek a reakciófolyadékkal való benső keveredését megfelelő aee- 115 tilénárammal elősegítjük, illetve előidézzük.