93403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a perilénsorozat nitriljeinek előállítására

Megjelent 1930. évi március hó 17-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 93403. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás a perilénsorozat nitriljeinek előállítására. Bensa Felice iparos Genua, mint Dr. Ing-. Alfréd Pongratz mérnök grazi lakos jogutóda. A bejelentés napja 1926. évi junius hó 7-ike. Ausztriai elsőbbsége 1925. évi junins hó 26-ika. Weitzenböck és Seer (Ber. d. d. Ch. Ges., 1913., 1994. old.) a 3,10-diciánperilént fáradságos és körülményes úton a 4,4'dioián-l.rbinaftil ösíszesütésével állítot-5 ták elő. Noha a halogénperilének halogén jei aránylag kevéssé mozgékonyak, meg lepetésszierűen mégis úgy találtuk, hogy ezek a vegyületek ciánidokfcal alkalmas körülmények között simán ciánperilé* 10 uiefcké alakíthatók át. A perilémnek az új eljárás szerint előállított ciánvegyületei értékes közbenső termékek festőanyagok előállításánál. 1. Foganatosítást példa.. 15 1 rész diklórperilént 1 rész rézciániirrel a legfíriomabban elkeverünk és a kever é ket kb. 300°-ra felmelegítjük. Ezen hő mérsékleten a keverék megolvadt és híganfolyós. Keverés közben a massza 20 egyre sűrűbben folyóssá válik és végül szívón pépet képez, ami körülbelül 1 órai hevítés után észlelhető. Kihűléskor az olvadék szilárd és rideg lesz. A terméket finoman eldörzsöljük és 25 többször kezeljük vizes ammóniákkal, hogy a rézsók legnagyobb résziét eltávolítsuk. Azután forró nitrobenzolban feloldjuk, a maradékról leszűrjük és kris tályosítjuk. A dicianid világos barnás-80 vörös tűk alakjában kristályosodik, 360°-ig nem olvad, konc. kénsavban hidegen barna színnel oldódik, felmelegítésre a szín rózsaszínbe csap át. A vegyület alacsonyabb forráspontú oldószerekben kevéssé oldható (az oldatok azonban erős 35 zöld fluoreszkálást mutatnak), a magasabb forráspoiiítüakban ellenben melegítésre könnyen feloldódik. 2. Foganatosítási példa. 1 rész diklórperilént és 1 rész rézciánürt 40 15 rész kinolininal 2 óra hossssat visszafolyó hűtő alkalmazása mellett forralunk. Kihűlés után a kristályosan levált reakciótermékiet lesziviatjuk, vizes ammóniákkal kirázzuk és nitrobenzolból átkris- 45 tályosítjuk. A termék főképen monoklórperilénnitrilből áll és 316°-on olvad. A vegyület alacsonyabb forráspontú oldószerekben kevéssé oldható, jól oldódik a magasabb forrásporitúakban és kénsav- 50 ban hidegen kék színnel oldódik fel. A műveletet nyomás alatt piridinnel vagy kinolinnal is foganatosíthatjuk. Szabadalmi igény: Eljárás a perilénsorozat nitriljeinek elő- 55 állítására, azzal jellemezve, hogy a perilén halogétnvegyületeit oldószerek jelenlétében vagy anélkül, nyomás alatt vagy anélkül fémeiánidokkal magasabb hőmérsékletre hevítjük. 60 Pallas nyomda, Budapest.