93121. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos arsenobensolok előállítására
_ 2 — is a kistályok kiválása igen rövid idő után megkezdődik. Az arsenobenzol quantitativ kitermelése végett célszerűen huzamosabb ideig állni hagyunk, ezután le-5 szivatunk és az arsenobenzolt vákuumban megszárítjuk. A termék nátronlúgban tisztán oldódik és a hevítés módja szerinti hőfokon, de 200° felett bomlik. 3. 0.8 g nátriumhipofoszfit (hipofoszfo-10 rossavas nátrium) és körülbelül 0.015 g káliumjodidnak 10 cm3 száraz jégecetben való meleg oldatához 0.5 g poralakú paraoximeta-acetilamidofenilarsinsavat adunk és visszafolyására állított hűtőn körülbe-15 lül 15 percig főzünk. Átmenetileg csaknem tiszta oldás következik be és ezután az igen világossárga színű arsenobenzol igen gyorsan leválik. A reakció teljessé tételére a reakcióterméket 1—2 óra hosz-20 szat a vízfürdőn hagyjuk. Lehűlés után leszívatunk, jégecettel utánamosunk és vákuumban megszárítunk. Az arsenobenzol gyengén sárgás színnel tisztán oldódik nátronlúgban. A termék kicsiny és rend-25 szerint csillagszerűen elrendezett tűcskék alakját mutatja. 4. 0.53 g para-acetofenonarsinoxidnak 10 cm3 jégecetben való tiszta, forrón szűrt oldatához körülbelül 1 g hipofosz-30 forossavas nátriumnak 10 cm3 jégecetben való oldatát adjuk és a keveréket visszafolyatásra állított hűtőn óvatosan, állandó enyhe rázás közben forrásig hevítjük. A kezdetben tiszta oldat mindenek-35 előtt csekély mértékben elhomályosodik és belőle az arsenolbenzol lassankint kristályosan kiválik. Szabad lángon való mintegy 15 percig tartó főzés után a reakciókeveréket forró vízfürdőre helyezzük, ahol is némelykor a kristályok kiválása csak 40 most kézdődik meg. Körülbelül 1 óra hoszszat tartó hevítés után a terméket kihűlni hagyjuk, leszivatunk és vákuumban megszárítunk. A termék szép, világossárga színű, gyakran kétoldalt kihe- 45 gyezett táblák alakjában kristályosodik ki és bomláspontja a hevítés minősége szerint 245° körül van. 5. 1 g meta-oxi-aeetofenonarsinsavsemikarbazont melegben körülbelül 20 50 cm3 alkohollal és 5 cm3 mintegy 6-szor normális alkoholos sósavval oldatba viszünk át és adott esetben leszűrünk. Kihűlés után az oldathoz körülbelül 5 cm3 vizes 25%-os hipofoszforos savat és körül- 55 belül 0.06 cm3 jódhidrogénsavat adunk. A tiszta és gyengén sárgaszínű oldatból az arsenobenzol bizonyos idő után kristályosan kiválik. A termék a meta-oxi-paraacetofenonarsenobenzol, mert az erős sav 60 hatása alatt a semikarbazonmaradékot lehasította. Ez az arsenobenzol csúcsban végződő tűk alakját mutatja. Szabadalmi igény: Eljárás kristályos arsenobenzolok előállí- 65 tására, azáltal jellemezve, hogy tetszőleges, 3 vagy 5 vegyértékű szerves arsenvegyületeket szuszpendáló vagy oldó szerekben hipofoszforos savval vagy ennek sóival kezeljük, esetleg 70 jódhidrogénsav vagy ennek sói hozzáadása mellett. Pallas nyomila, Budapest.
