92817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil és aralkiresorcinek előállítására
38 óra hosszat állni hagyjuk, hígított kénsavval közömbösítünk és a kiválasztott dietoxibutili-denacetofenonról leszűrünk. Az alkoholból átkristályosított vegyü 5 létből 26 g.-t jégecetoldatban, 5—10 g. nikkelkatalizátor alkalmazása mellett (melyet spanyol tisztító földön 10%-os töménységben, 320—350° C. hőmérsékleten állítottunk elő) hidrogéngázzal mindaddig kezelünk, 10 amíg abból (0° C-on és 760 mm. nyomáson) 2200—2300 cm3 felvétetett. A katalizátorról leszűrünk és víz hozzáadása által a dietoxikaprofenont kiválasztjuk. Alkoholos oldatban a hidrálás kevésbé könnyen 15 megy végbe. A dietoxikaprofenont amalgánozott cinkkel és 10%-os sósavval dietoxihexilbenzollá továbbredukáljuk. 26 g. ketront és 40—50 g. amalgánozott cinket 1 literes re-20 tortában körülbelül 200 cm3 10%-os sósavval leöntünk és vissza,folyatásra állított hűtőn 6—10 óra hosszat hevítünk, miközben időnként hígított sósavat adunk hozzá (még körülbelül 400 cm3 -t). Kihűlés 25 után a felül úszó olajat leválasztjuk és a maradékot benzollal kirázzuk. Lehet ily módon közvetlenül a dietoxibutilidénacetofenont is redukálni, de így kevésbé jó eredményekhez jutunk, mint a fent meg-30 adott fokozatos redukálással. A fenolhidroxilek desetilezése ismert módon, pl. vigy történhet, hogy a jégecetben feloldott dietoxihexilresorcint 48%-os brómhidrogénsavval hevítjük. Az oldószernek és a savnak főmennyiségét mérsékelt 35 nyomáscsökkentés mellett ledesztilláljuk, a visszamaradó olajat savmentesen mossuk és vákuumban desztilláljuk. A hexilresorcin 185—188° C. hőmérsékleten és 12 mm. nyomáson színtelen olaj alakjában 40 desztillálódik át, mely könnyen kristályosan megdermed. Az átdesztillált olajat 0,5 rész benzolban feloldjuk, 2 rész petrolétert adunk hozzá és ki hagyjuk kristályosodni. Ily módon a hexilresoreint selyemfényű, 45 színtelen kristályok alakjában kapjuk meg, melyek 65—66° C.-on olvadnak, a legtöbb szerves oldószerben könnyen, petroléterben és vízben nehezen oldódnak. Az n-butilaldehid helyett a kondenzálás- 50 nál krotonaldehidet is használhatunk, mely ma már technikailag szintén könynyen hozzáférhető. A redukálást nátriummal és alkohollal is végezhetjük. Szabadalmi igény: 55 Eljárás alkil- és aralkilresorcinek előállítására, melyeknek általános képlete R CH2 CH,, CH2 C,.H: , (OH3 -4 )2 , ahol (R) alkilt, alfilt, aralkilt vagy arilt jelent, azáltal jellemezve, hogy metilketonokat 60 aldehidekkel, melyek közül ezen kiindulási anyagok egyike a resorcilcsoportot alkilált vagy acilált hidroxilekkel tartalmazza, kondenzálunk, a telítetlen ketonokat redukáljuk és a szabad alkil- 65 és aralkilresorcinekre hasítjuk. Palla* nyoni'la. Ijiiila]H 'it.
