92792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bór lecsapására

Megjelent 1930. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI IilRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 92192. SZÁM. IYLL/1. OSZTÁLY. Eljárás bór lecsapására. N. V. Philips' Gloeilampenfabriekeii Eincllioveii. A bejelentés napja 1926. évi szeptember hó 17-ike. Hollandiai elsőbbsége 1925. évi október hó 5-ike. A találmányt eljárás képezi bór lecsapására és célja a bórt összefüggő alakban lecsapni. Ezt a találmány szerint azáltal érjük el, hogy egy magas olvadási ponttal 5 bíró anyagból álló magot a bór halogenidjai egyikének vagy többjének atmoszférájában hevítünk. A magot célszerűen bórbromid atmoszférájában hevítjük. Azon magas hőmérséklet folytán, melyre a ma-10 got hevítjük, a bórhalogenid disszociálódik, amikor is a bór összefüggő alakban a magon lerakódik, míg a halogén szafeaddá válik. Ezt a halogént a találmány szerint azáltal távolítjuk el, hogy a reakciós 15 edényben oly anyagot helyezünk el, mely a halogént vegyileg leköti. Ajánlatos erre a célra higanyt alkalmazni, amikor is a halogén higanyhalogénid alakjában köttetik le. A bornak a találmány szerinti le-20 csapásához elegendő, hogy az atmoszféra kizárólag a bór halogénidjainak egyikéből vagy többjéből álljon. Némely anyagoknak ezen atmoszférában való jelenléte a bór lecsapására nincs káros befolyással, 25 viszont vannak oly anyagok is, melyek a bór lecsapását károsan befolyásolják, sőt meg is akadályozhatják. Így pl, kitűnt, hogy kevés nitrogén jelenlétében bórnitrid képződik, míg hidrogén hozzáadása esetén 80 a bór nem csapódik le összefüggő alakban. Az eljárás gyakorlati keresztülvitele a csatolt rajzban feltüntetett készülék segélyével pl. következőképen foganatosítható: 85 Az (1) üvegtartálynak (2) és (3) végeibe villamos áram bevezetésére szolgáló vezetékek vannak beforrasztva és ezek között a tartályban a (7) wolframdrót van elrendezve. Az (1) tartály alsó részéhez két kis (4) és (5) edény van hozzáforrasztva, me- 40 lyek a bórhalogenid felvételére szolgálnak. Az (1) tartály alsó részében a (6) higanyréteg van elhelyezve, mely a disszociáció folytán képződő halogén lekötésére szolgál. A bornak a wolframdróton 45 való lecsapása céljából az utóbbit villamos áram segélyével kb. 1400° C hőmérsékletre hozzuk. Az (5) edényt, mely kezdetben üres, cseppfolyós levegő segélyével hűtjük, míg a bórbromiddal töltött (4) edényt 50 szobahőmérsékleten tartjuk. A bórhromid, mely a szobahőmérsékletnél is elegendően illó, elpárolog és az izzó wolframdróttal való érintkezésnél disszociálódik, amikor is a bór a dróton lecsapódik és a bróm fel- 55 szabadulva, a (6) higany által leköttetik. A nem disszociálódó bórbrouiid az (5) edényben kondenzálódik. A bórbromidnak a (4) edényben való elpárolgása folytán ez u tóbbi erősen lehűl, még pedig a szoba- 60 hőmérséklet alatti hőfokig. Ezért a (4) edényt oly mérvben kell hevíteni, hogy a bórbromid kb. szobahőmérsékleten tartassák. Amint a (4) edényből az összes bórbromid elpárolgott, a fűtőszerkezetet a (4) 65 edénytől az (5) edényhez helyezzük át, melyben bizonyos mennyiségű bórbromid gyűlt össze, míg ugyanekkor a (4) edényt kezdjük cseppfolyós levegő segélyével hűteni. Az eljárást ily módon tovább folytat- 70 juk és a (4) és (5) edények szerepét minden eljárási menet után felcseréljük. Ezen eljárásnál a bór szilárd, összefüggő réteg alakjában csapódik le a wolframdróton. A wolframdrótan átvezetett áramot a drót 75 megvastagodásának mérvében fokozzuk, nehogy a drót hőmérséklete a reakció lefolyása közben csökkenjen. Kitűnt, hogy