92791. lajstromszámú szabadalom • Eljárás háfnium és zirkónium keverékének szétválsztására

.Ylegj

'-lent

1930. évi április l

ió 15-én. HAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 92791. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás hafnium és zirkonium keverékének szétválasztására. N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken Eindhoven. A bejelentés napja 1926. évi augusztus hó 26-ika. Hollandiai elsőbbsége 1925. évi október hó 28-ika. A találmány tárgyát eljárás képezi hafnium és zirkonium keverékének szétválasztására. A 90039. számú magyar szabadalomban már ismertetve van egy eljárás 5 hafnium- és zirkonium-vegyületek keverékeinek szétválasztására, mely szerint hafniumot (zirkoniumot), fluort és foszfort tartalmazó komplex vegyületekből indulunk ki. Ezeket a komplex vegyületeket 10 hafnium- és zirkoniumfoszfát keverékének fluorhidrogensavat vagy bifluoridot tartalmazó szerhez való adagolása által lehet előállítani és ezen vegyületek keverékeit frakcionált kristályosítás vagy kicsa-15 pás litján lehet szétválasztani. A bejelentők már most az találták, hogy az említett komplex vegyületek keverékeit még más módon is könnyen lehet szétválasztani. A találmány szerint a hafnium és zir-20 konium keverékeinek szétválasztására szolgáló eljárás abban áll, hogy azon komplex vegyületeknek keverékét, melyek hafnium- és zirkoniumfoszfát keverékének fluorhidrogénsavat vagy bifluoridot tar 25 talmazó szerbe való adagolása által állíthatók elő, frakcionált felbontásnak vetjük alá, amikor is a hafniumnak és zirkoniumnak foszfátjai képződnek. Az ily frakcionált felbontás azáltal eszközölhető, hogy 80 a komplex vegyületek keverékéhez egy zirkoniumsót adunk. A zirkonium fluoridja ezen eljárás céljaira természetesen nem alkalmazható. A következőkben a találmány tárgyát 35 képező eljárásnak néhány foganatosítási módja van megadva. Az említett komplex vegyületeknek vizes oldatából kiindulva, koncentrált kénsav hozzáadása által frakcionált felbontást létesítünk, amikor is hafnium- ós zir- 40 koniumfoszfát keveréke csapódik ki, mely több hafniumot tartalmaz, mint a komplex vegyületeknek eredeti keveréke. Az említett komplex vegyületek oly keverékének vizes oldatából indulunk ki, 45 mely a zirkonium után számítva 8% hafniumot tartalmaz ós a komplex vegyületek frakcionált felbontását bórsav hozzáadása által eszközöljük. Ha annyi bórsavat alkalmazunk, hogy a komplex vegyü- 50 leteknek kb. a felerésze bontatik fel, akkor a kicsapott hafnium- és zirkoniumfoszfát a zirkonium után számítva 12% hafniumot fog tartalmazni, míg az anyalúg csak 4% hafniumot tartalmaz. 55 A komplex vegyületeknek frakcionált felbontását a bórsavon kívül még más bórvegyületekkel is, mint pl. bóraxxal, bórehloriddal, bóraethyleszterrel stb. foganatosíthatjuk. A bórvegyületeken kívül to- 60 vábbá más vegyületekkel is jó eredményeket érhetünk el. Így pl. alkalmazhatók aluminiumsók, ónsók, továbbá molybdán, v cifráin, ekróm, niob, vanadin, tantal és beryll vegyületei, azonkívül a kovasav só- 65 oldata stb. Ha a komplex vegyületeknek oly oldatából indulunk ki, mely a zirkoniumra számítva 10% hafniumot tartalmaz ós ha ehhez az oldathoz annyi ammoniummolyb- 70 datot adunk, hogy a komplex vegyületeknak kb. egyharmada bontassék fel, akkor a hafnium- ós zirkoniumfoszfátnak képződő keveréke kb. 22% hafniumot tartalmaz. 75 A következőkben oly példa van megadva, melynél a komplex vegyületeknek felbontása egy zirkoniumsó segélyével esz-