92088. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálifém amidok előállítására
Megjelent 1930. évi május h ó 15-én . MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 92088. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás alkálifém-amidok előállítására. Dr. Ewan Tamás vegyész Glasgow. A bejelentés napja 1924. évi március hó 27-ike. Elsőbbsége 1923. évi december hó 8-ika. Jelen találmány alkálifémamidok előállítására vonatkozik és példaképpen nátriumamid előállításával ismertetjük, noha az eljárás más amidok gyártására is al-5 kalmazható. Ismeretes, hogy nátriumnak folyósított ammóniában való oldatai lassanként hidrogénfejlődés közben nátriumamiddá alakulnak, de a reakció lefolyása rendkívül 10 lassú. Platina a reakciót katalitikusan gyorsítja. A találmány tárgya nátriumamid (vagy más alkálifémamid) előállítására szolgáló eljárás folyósított ammónia jelenlétében, 15 mely valamely sót, pl. cianidot tartalmaz feloldva és megfelelő katalizátor jelenlétében. A találmány továbbá magában foglalja V*-—2% széntartalmú vasnak vagy acélnak (a nyers vas kizárásával) katali-20 zátor gyanánt való alkalmazását, ammónia jelenlétében, oldott sóval vagy anélkül. Az amid készítésénél kiindulhatunk közvetlenül adagolt alkálifémből vagy úgy, hogy az alkálifémet amalgám anó-25 dából elektrolitikus úton kivonjuk. Nyers vas katalizátor gyanánt nem használható, mert az eljárás munkafeltételei mellett elporlad. Az eljárás különböző módokon fogana-30 tosítható, melyekre például a következőket soroljuk fel: 1. Példa. A rajz 1. ábrája alkalmas készüléket vázlatosan tüntet fel. 35 Hasonlóan, mint az előző 88579. sz. szabadalmamban az (1) elektrolitos cellát használjuk és ugyanolyan módon működtetjük, az alább ismertetett eltérésekkel. Az elektrolit 50 súly rész nátriumcianid-40 nak 100 súlyrész folyósított ammóniában való oldata. Az amalgám 0.05% nátriumot tartalmaz. A gyűjtő és különválasztó edényeket itt mellőzzük. A katóda valamely aktív katalizátorból készült, mint pl. nagy széntartalmú acélból és az ebonit-bevona- 45 tot ehagyjuk, miáltal a nátriumoldatot kitesszük az azt tartalmazó (2) edény fémje, pl. acél katalitikus hatásának. A (4) elektrolit felszínéhez közel a külön (3) katalizáló felületeket rendezhetjük el, 50 úgyhogy ezek úgy a nátriumoldattal, mint az elektrolittel érintkezhetnek. Az elektrolit az (5) csövön keresztül a (6) szűrőbe folyik, anélkül, hogy az elektrolit nívója az (1) cellában megváltozna. Az előállott 55 nátrium igen gyorsan nátriumamiddá alakul, amely a nátriumcianid-oldatban majdnem oldhatatlan ós ennélfogva fehér iszap alakjában kikristályosodik. A szuszpendált iszapot a cellából folytonosan el- 60 távolítjuk, azáltal, hogy a (7) tartányból friss náitriumcianid oldatot táplálunk be. Ha a (6) szűrő megtelt, az eltávolítandó folyadékot egy másik (fel nem tüntetett) hasonló szűrőben vezetjük. A folyadékot 65 a nyomásnak a (6) szűrőedényben való tetszőleges módon foganatosított növelésével a (8) szűrőlemezen át (amely pl. finom sodronyfonalból készülhet) a (7) tartányba nyomjuk. A nátrium-amid-lepényt 70 a hozzátapadó oldattól folyósított ammóniával való mosással tisztítjuk meg, melyet a (9) csapon bocsátunk be. A mosóvizeket a (7) edénybe vezetjük. Ha a mosáshoz elhasznált ammónia mennyisége 75 több, mint amennyit az amid képződése elfogyaszt és a hidrogén (ll)-nél magával ragad, a felesleget elpárologtatás útján kell eltávolítani. Végül a kimosott amidot valamivel olvadáspontja fölé felhevítjük 80
