91523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszterkeverékek előállítására

Megjelent 1930. évi .jmiius hó 16-áu. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 91523. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás esterkeverékek előállítására. Dr. Claasen Walter vegyész Köln. A bejelentés napja 1926. évi február hó 20-ika. Németországi elsőbbsége 1925. évi április hó 14-ike. Ismeretes adipinxavnaik a tiszta phenol hydrálásából, származó cyclohexanolból oxy.dá,lás útján való előállítása. Az ismert módon kapott termék használhatósága 5 azonban korlátolt volt, mert a tiszta adipinsav csak oly kis hozadékkal volt kitermel-, hető, mely a nagybani ipari alkalmazást sok esetben kizárta. Feltaláló már most azt a meglepő tényt 10 tapasztalta, hogy a szokásos oxydációs eljárások egyikénél a hydrált nyers kresotoktól keletkező keverék, mefly a-, [}-, ymethyladipinsavakbőli és alacsonyrendű homologokból, pl. glutarsavból áll, a kom-15 ponensekre való előzetes szétválasztás nélkül, alifás, aromás vagy cyclikus alkoholokkal valló együttes esterezés után a legkülönbözőbb technikaii célokra kiváló tulajdonságokkal rendelkezik. 20 Az oxydá,lásnál képződő összes savkeveréjkeknek az esterezéshez való felhasználása következtében természetesen végeredményben az új esterkeveréket nagyobb termeliéjsi há,nyaddal kapjuk mieg, aminek a 25 szóbanforgó célokra eddig még nem alkalmazott nyers kresol olcsósága folytán a termék árára és ezzel ipari felhasználhatóságára döntő befolyása van. A leírt esterkeverékeknek ká,mforpótlék 30 gyanánt való felhasználásánál rendkívül értékes termékeket kapunk, melyek színük, tartósságuk, húzási szilárdságuk és törési szilárdságuk tekintetében a kámforral készült celluloidtól egyáltalában 35 nem különböznek, olcsóságuk által azonban a kámforral készült celluloidot jelen;-' tékienyen felülmúlják- Említett tulajdonságaikra való tekintettel ezen, eddig ismeretlen esterkeverékek nagy technikai érték-40 kel bíró új termékeket képeznek. Az új esterkeverékek előállítása céljából a methylcyclohexanolok oxydációjából kapott esterkeveréket magukban véve ismert módszerek alkalmazásával, ásványi sav jelenlétében az illető alkoholokkal ke- 45 zeljük és a reakciókeverékből az estereket szokásos módon leválasztjuk. Példák: 1. 114 g methylcyclohexanolt, mely ny ers kresolókból katalytos hydrálás útján kép- 50 ződött, 684 g, 1, 2 sűrűségű forró salétromsavba csepegtetünk. A cserebomlás befejezte után a beszáradásig besűrítünk és a visszamaradó sűrű szirupot, mely a különböző savakból áll, háromszoros menny- 55 nyiségű aethylalkoholban, melyhez 3°/o gázalakú sósavat adtunk., feloldjuk. Visszafolyatásra állított hűtőn való több órán át tartó főzés; után a keveréket vízbe öntjük, elválasztó tölcsérben elkülönítjük és az 60 estert az egyidejűleg képződő savanyú ester elválasztása céljából hígított szódaoldattal kimossuk. Az esterkeverék forrpontja 12 mm nyomáson 124—150° C. Az esterek színtelen, kellemes szagú folyadékot ké-i 65 peznek. 2. Az analóg módon a szódakeverékeknek methylcyclohexanolokkal való esterezése útján kapott methylcyclohexylesterek viskozus olajat, képeznek, melynek szaga nem 70 kellemetlen. Forrpontjuk 9 mm nyomáson 214—241° C körül van. Szabadalmi igény: Eljárás új esterkeverékek előállítására, azáltal jellemezve, hogy a hydrált nyers 75 kiresolok oxydálásából származó savkeverékeket alifás, aromás vagy cyclikus alkoholokkal esterezzük. Pallas nyomda, Budapest.