91395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafniumnak vagy zirkoniumnak ill. mindkét anyagnak egy izzó-testen való lecsapására

Megjelent 193Q. évi június hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI JHHfi SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 91395. SZÁM. — VH/h. OSZTÁLY. Eljárás hafniumnak vagy zirkoniumnak, ill. mindkét anyagnak egy izzótesten való lecsapására. N. Y. Philips* Gloeilampenfabrieken Eindhoven. A bejelentés napja 1925. évi szepteember hó 24-ike. Hollandiai elsőbbsége 1925. évi julius hó 21-ike. A találmány hafniumnak és zirkoniumnak izzótesten való lecsapására szolgáló eljárásra vonatkozik: A találmány szerint a hafniumnak vagy 5 zirkoniumnak, ill. mindkét anyagnak egy izzótesten való lecsapására szolgáló eljárás abban áll, hogy ezt a testet oly atmoszférában hevítjük, mely a lecsapandó fémeknek egy vagy több jodidját tartal-10 mazza és tisztátlanságtól annyira meg van szabadítva, hogy a lecsapott fémek dukti lisek. Bejelentő már korábban rájött arra, hogy hafniumot és zirkoniumot azáltal le-15 het egy izzótesten lecsapni, hogy az utóbbit oly atmoszférában hevítjük, mely a le csapandó fémeknek egy vagy több jodidját tartalmazza. Kitűnt azonban, hogy az ily módon nyert hafnium és zirkonium 20 gyakorlatilag tisztának mondható ugyan, de az ekként nyert fém nem duktilis. A hafniumot vagy zirkoniumot csak abban az esetben kapjuk duktilis állapotban, ha a hafniumnak, ill. zirkoniumnak jodid-25 jait vagy pedig azokat az anyagokat, melyekből a jodidok képeztetnek, rendkívül tiszta állapotban alkalmazzuk. Az említett jodidoknak már csekély tisztátlanságai megakadályozzák duktilis hafniumnak 30 vagy zirkoniumnak képződését, sőt már oly tisztátlanságok is, melyek analytikai úton már ki sem mutathatók, kedvezőtlen eredményekhez vezethetnek e tekintetben. Ez a jelenség valószínűleg a következők-85 ben leli okát. Ha egy mag gyanánt szolgáló testet, röviden „magtestet"1

, oly atmoszférában hevítünk, mely a hafniumvagy zirkoniumjodidon kívül még csekély mennyiségű tisztátlanságokat, mint nitrogént, szénvegyületeket stb. tartalmaz, ak- 40 kor a magtesten nem hafnium- vagy zirkoniumfém, hanem hafniumnak vagy zir koniumnak valamelyik vegyülete, mint nitrid stb. fog lecsapódni. Ha az előbb említett tisztátlanságok csak igen csekély 45 mennyiségben vannak jelen, akkor ugyan hafnium vagy zirkonium fog lecsapódni, de a jelen lévő tisztátlanságok mégis csekély mennyiségű hafnium-, ill. zirkoniumvegyületek képződését fogják okozni, me- 50 lyek a fémes hafnium vagy zirkonium között lerakódnak. Bármily csekély is ezen hafnium-, ill. zirkoniumvegyületek menynyisége, sőt ha azok analytikailag már ki sem mutathatók, azért azok mégis akként 55 befolyásolhatják a lecsapott fém tulajdonságait, hogy ez már nem duktilis. Világos, hogy oly gázalakú tisztátlanságok vagy adalékok, melyek a lecsapandó fémhez viszonyítva vegyileg indifferen- go sek, ezen fém tulajdonságaira befolyást nem gyakorolnak. A magtestet célszerűen oly hőmérsékletig hevítjük, hogy a lecsapott fém a test felületéhez merőleges irányban egyetlen 55 kristály alakjában növekedjék meg. Ezen megnövekedés hafnium számára kb. 1750° C fölött, zirkonium számára pedig kb. 1600® C fölött következik be, ellentétben a multikristályos megnövekedéssel, mely 70 úgy a hafnium, mint a zirkonium számára már 1400° C hőmérsékletnél veszi kezdetét. Igen jó eredményeket érünk el, ha előbb egy magtestet oly atmoszférában heví- 75 tünk, mely a lecsapandó fémnek egy vagy