91384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulózaacetát előállítására
Megjelent 193Q. évi június hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI jKpML SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 91384. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás cellulózaacetát előállítására. The Ketoid Co. Wilmington (É. A. E. Á.). A bejelentés napja 1925. évi junius hó 30-ike. E. A. E. Á.-beli elsőbbsége 1924. évi julius hó 22-ike. A találmány cellulózaaeetát előállítására vonatkozik. A cellulózának ecetsavval cellulózaacetát előállítása céljából való esterezése, a sav 5 anhidridjének felhasználásával vagy enélkül, továbbá dehidratáló vagy kondenzáló szerek, mint pl. cinkklorid, kénsav stb. alkalmazásával vagy enélkül már gyakori kutatás tárgyát képezte; habár az ilyen 10 esterek ipari értékét felismerték, azoknak kiterjedt gyakorlati alkalmazását az ismert előállítási módszerek költséges volta hiúsította meg. A szokásos gyártási eljárás szerint a cellulózaacetát előállítása úgy 15 történik, hogy a cellulózát katalizátor, pl. kénsav jelenlétében ecetsavanhidrid és ecetsav nagy fölöslegével kezelik. Ezen eljárás költsége igen nagy és lehetetlenné tette annak kiterjedt alkalmazását. 20 A találmány tárgyát cellulózaacetát előállításaira szolgáló olcsóbb és sök egyéb tekintetben is előnyösebb eljárás képezi. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy fceten, ha azt megfelelő feltételek 25 mellett oellulózávail hozzuk össze, a cellulózának a kívánt mértékben való esterezését gyorsan végihez viszi. A ketenek általános képlete R = C = O, ahol R egy orgános két vegyértékű gyök, mint pl. me-30 tilfcetenben, CH3 . CH = C = 0 és ketenben, CH2 = C = 0. Mindezen vegyületek a CO gyököt vagy csoportot tartalmazzák. A cellulóza és a fceten közötti reakció 85 utóbbinak a cellulóza egy hidroxilcsoportjához való közvetlen addiciója, víz egyidejű képződése nélkül. A cellulózaacetát eddig használt előállítási módjánál, amikor ecetsavból és ecetsavanhidridből indultak ki, utóbbiból nagy feleslegre volt 40 szükség oly célból, hogy az esterezés alatt képződő víz abszorbeálitassék vagy lefcöttessék. Ez a körülmény egyik főoka a celiulózaaeeitát nagy gyártási költségeinek. A találmány szerinti eljárásnál a fcetent 45 a cellulózával közvetlen érintkezésbe hozzuk és ezáltal oly cellulózaester képződik, melynek savgyöke ugyanannyi szénatomot tartalmaz, mint az alkalmazásra hozott keten. így pl. C2 H2 0, a ketensorozat 50 vagy ketenvegyületek legalacsonyabbrendű tagja, a cellulózával közvetlenül acotilcellulózát ad. Az estereződés foka a keten és a cellulóza érintkezésének mértéke és időtartama 55 álltál szabályozható. így pl. aeetilcellulóza előállításánál a végleges eellulózaaeetát előállítása céljából a oellulózamölekulához kapesölt acetilcsoportok száma könnyen ellenőrizhető. Gyapotcelulózának ily mó- 60 don való kezelésiénél például oly acetilcellelózát kaptunk, mely 52% aoetilt (CH: 1 C0) tartalmazott. A találmány szerinti eljárás, melynél tehát a cellulózát keten segélyével este- 65 rezzük, bármiilyen a kereskedelemben előforduló alakú cellulózához alkalmazható, mint amilyenek pl. gyapot, nyers gyapot, tépett gyapot, papíros, fapép, faliszt, szalma, juta, stb. Hasonlóképen alkalmas 70 az eljárás, még pedig némely tekintetben előnnyel, bármilyen alakú tiszta cellulóza vagy hidrocellulóza feldolgozására is. A hidroeellulózát regenerált cellulóza alakjában xantogénsavas cellulózából (visz- 75 kóza) rézoxidamimonium-cel'lu 1 ózából, vagy cellulózának fcénsavban, sósavban, salétromsavban, cinkkloridban, alumínium-
