90760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására ammóniumsók mellet cianamidoldatokból
— 3 — mennyiséget adagolunk, mint amekkora a jelenlévő nitrogénnel ekvivalens. Az oldat Lepárlását azután egy bizonyos meghatározott alkalmas időpontban megsza- 5 kítjuk, mimellett kikristályosodással tiszta ammoniumsó (pl. kénsav alkalmazásánál ammonszulfát) válik le. Az anyalúg tartalmazza az oldott ammoniumsót, karbamidot és az esetleg még át nem alakult 10 cianamidot a fölös sav mellett. Az auyalágot azután friss cianamidoldattal egyesítjük és az újonnan hozzáadott nitrogénmennyiséggel ekvivalens savat adunk hozzá. A bepárolási és kristályosítási ío- 15 lyamatot megismételjük; a savfelesleg tehát körfolyamatban ismét visszavándorol, a savfogyasztás pedig az előállott ammoniumsómennyiségnek felel meg. Érdekes módon úgy ezen, mint a be- 20 vezetésben említett kísérleteknél kitűnt, hogy az esetleg jelenlevő diciandiamid részben ammoniumsóvá alakúi át s így a különben nem hasznosítható diciandiamid-nitrogén legalább részben értékesít- 25 hető alakba hozható. Ennek egyidejűleg az az előnye, hogy a fenemlített körfolyamat esetében még a cianamidoldat előnytelenebb összetételénél sem lép fel az anyalúgoknak polimeri zációs termékekben 30 való dúsítása vagy pedig csak igen csekély mértékben. A eianamidoldatnak ammonimsók előállítására való ilyen bepárolásánál egyidejűleg egyenletes szénsaváram keletke- 35 zik. minthogy pl. kénsav esetében a reakció a következő egyenlet szerint játszódik le: CO(NH2)2 + H2S04 + H20 = (NHJ2S0,t + C02 A készülék megfelelő kiképzésével a 40 Lepárláskor eltávozó gázokból a víz kondenzációja után tiszta szénsav állítható elő. A szénsavnak, mint melléktermék előállításának ezen lehetősége, bizonyos körülmények között a folyamat költségeinek 45 egy tetemes részét kifizeti. A fenti ismertetésből kitűnnek az új eljárás előnyei. Ha technikailag tiszta karbamidot akarunk előállítani, úgy az eljárás előnyei a szilárd katalizátorokkal 50 dolgozó eljárásokkal szemben mindenekelőtt abban vannak, hogy a körülményes kiilönválasztási műveleteket a hozzávaló berendezésekkel együtt, valamint a katalizátormasszák fogyasztását megtakarít- 55 hatjuk. Azon eljárásokkal szemben, melyek sav adagolásával dolgoznak, nagyrészben megtakarítjuk, illetve hasznosíthatóan értékesíthetjük az aránylag nagy savfogyasztást, legalább is azonban leegyszerűsíthető itt is a berendezés, mert 60 az eddig ajánlott nyomás alatt való hevítés elmaradhat. Ezenkívül valamennyi ilyen eljárással szemben megvan az az előny, hogy az új folyamat szerinti karbamidképződés az 65 oldat bepárolásával egyesítve van, s ennélfogva elesik a cserebontáshoz szükségelt rendszerint sok órai időtartam; ezenkívül lényeges megtakarításokat érünk el fűtési költségekben (gőz) és vé- 70 güi bérmunkában. Ezenfelül megszűnnek olyan nehézségek, melyekkel a többékevésbbé hígított karbamidoldatok veszteségmentes bepárolása és szilárd karbainid előállítása egyébként jár (pl. a kar- 75 bamid és a fölös sav elválasztása az 554268. sz. francia szab. szerint). Ezekkel ellentétben egy munkaművelettel közvetlenül karbamidot állítunk elő, mely csupán kevés és technikai célokra jelenték- so telen százaléknyi ammonsót tartalmaz. Az a lehetőség, hogy ugyanazon készülékkel a piac helyzete szerint karhamid helyett vagy mellett ammoniumsókat állíthatunk elő, továbbá előnyt nyújt, 35 amelyhez még az is hozzájárúl, hogy az utóbbi esetben szénsav egyidejű termelése is lehetséges. Szabadalmi igények': 1. Eljárás karbamidnak ammoniumsők 90 mellett cianamidoldatból való előállítására, azzal jellemezve, hogy az oldatból egyetlen munkafolyamatban közvetlenül, kevés amminiumsó mellett szilárd karbamidot állítunk elő, 95 oly módon, hogy a ciánamidoldatot forrási hőmérsékleten úgy pároljuk be. hogy eközben a folyadék gyengén savanyú reakciója állandóan megmaradjon. !00 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bepárolásnál a sav hozzáadását az 1. igény szerinti minimális mértéken túl növeljük, oly célból, hogy a karhamid 105 mellett a savval ekvivalens, tehát nagyobb mennyiségű ammoniumsó képződjék. 3. Az 1. és 2. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 110